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技巧点拨

1．对沉淀洗涤的原因

(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。

(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。

(3)防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN^－，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。

2．洗涤剂的选择

3.洗涤的方法

【关键警示】

4.检验是否洗涤干净的答题模板(类似于离子检验)

【新题特训】

1(2019·沈阳一模节选)．SnSO₄是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用。其制备路线如下：

实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是___________________。

解析：“漂洗”沉淀就是洗涤沉淀，需要直接在过滤器中进行，(沿玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，(静置)待水全部流出后，重复操作2～3次。

答案：(沿着玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，(静置)待水全部流出后，重复操作2～3次

2(2019·滨州二模节选)．用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_____________。

答案　取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加几滴稀硝酸，再滴加AgNO₃溶液，若无白色浑浊出现，证明沉淀已洗净

3．谢弗勒尔盐(Cu₂SO₃·CuSO₃·2H₂O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解。可由CuSO₄·5H₂O和SO₂等为原料制备，实验装置如下图所示。

(1)装置A在常温下制取SO₂时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是_________。

(2)装置B中发生反应的离子方程式为___________。

(3)装置C的作用是_________________。

(4)从B中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。

①检验洗涤已完全的方法是___________________________________。

②不用烘干的方式得到产品，其原因是____________________。

答案：

(1)二氧化硫易溶于水

(2)3Cu^2＋＋3SO₂＋6H₂O==（水浴加热）Cu₂SO₃·CuSO₃·2H₂O↓＋8H^＋＋SO₄^2－

(3)防止倒吸

(4)①取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl₂溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净　②防止谢弗勒尔盐发生分解。

4(2019·南京师大附中模拟)．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl^－[CuCl₂]^－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu₂S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如下：

回答下面问题：

(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：______________。

(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO₂一般都要适当过量，目的是_______________。

(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是_____________。

(4)滤饼进行醇洗的目的是____________。

解析　(1)由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu^2＋，还原剂是SO₂，氧化产物是H₂SO₄，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的一般方法即可写出方程式。

(2)根据SO₂是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO₂的作用。

(3)水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na₂SO₄，因而要检验洗涤液中是否还存在SO₄^2－。

(4)乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分。

答案：

(1)2Cu^2＋＋SO₂＋2Cl^－＋2H₂O===2CuCl↓＋SO₄^2－＋4H^＋

(2)将Cu^2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化

(3)取最后一次洗涤液，滴加盐酸酸化的BaCl₂溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净

(4)加速干燥，防止CuCl水解和氧化

5(2019·四川省教考联盟三诊)．40%甲醛溶液沸点为96 ℃，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)₂反应的产物成分，进行如下研究：

(1)在下图装置中进行实验，向A中加入0.5 mol·L^－1CuSO₄溶液50 mL 和5 mol·L^－1NaOH溶液100 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液40 mL，缓慢加热A，在65 ℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。

①仪器B的名称是________________。

②仪器C的作用为______________。

③能说明甲醛具有还原性的实验现象是________________。

(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含H₂不含CO，将装置A和如下图所示的装置连接后进行实验。

①依次连接的合理顺序为：A→B→________→________→________→________→G。

②装置B的作用是_______________。

③确认气体产物中含H₂而不含CO的现象是_____。

(3)已知：。证明A中甲醛的碳元素未被氧化成＋4价的实验方案为：取少量A中反应后的清液，___________，

则说明甲醛的碳元素未被氧化成＋4价。

(4)为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应)：

已知：

ⅰ.

ⅱ.2Cu＋8NH₃·H₂O＋O₂===2[Cu(NH₃)₄]^2＋＋4OH^－＋6H₂O

通过上述实验，可以得出红色固体产物主要是_________________。

解析：(1)能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀。

(2)为确认气体产物中含H₂不含CO，装置a连接装置b除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置E吸收水蒸气，通过装置F中氧化铜加热反应，利用装置D中无水硫酸铜检验是否生成水蒸气，装置C中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳验证气体中是否含一氧化碳，通过装置G收集剩余气体，依次连接的合理顺序为ABEFDCG。

(3)根据信息，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明A中甲醛的碳元素未被氧化成＋4价的方法为：取少量A中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生。

(4)红色固体与浓氨水混合，得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，说明含有Cu₂O；剩余固体中加入浓氨水并摇动锥形瓶得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，说明含有铜，因此红色固体产物主要是Cu₂O和Cu。

答案：

(1)①恒压漏斗　②冷凝回流　③A中出现红色物质

(2)①EDC　②吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验

③F中颜色由黑变红，D中变蓝，C中澄清石灰水不变浑浊

(3)滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生

(4)Cu₂O和Cu

6.(2020年朝阳高三期末)(15分)实验小组对NaHSO₃溶液分别与CuCl₂、CuSO₄溶液的反应进行探究。

已知：

(1)推测实验 Ⅰ 产生的无色气体为SO₂，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到_______，反应的离子方程式为_______。

(2)对实验 Ⅰ 产生SO₂的原因进行分析，提出假设：

假设A: Cu^2＋水解使溶液中c(H^＋)增大；

假设B: Cl^－存在时，Cu^2＋与HsO₃^－反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H^＋)增大。

① 假设A不合理，实验证据是_______；

② 实验表明假设B合理，实验I反应的离子方程式有_____、H^＋＋ HSO₃^－===SO₂↑＋H₂O。

(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，提出假设：Cl^－增强了Cu^2＋的氧化性。

下述实验Ⅲ证实了假设合理，装置如下图。实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形管_______(补全实验操作及现象)。

(4)将实验Ⅱ的溶液静置24小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu^＋、Cu^2＋和SO₃^2－。

①通过实验Ⅳ证实红色沉淀中含有Cu^＋和Cu^2＋。

实验Ⅳ：证实红色沉淀中含有Cu^＋的实验证据是_______；

②有同学认为实验Ⅳ不足以证实红色沉淀中含有Cu^2＋，设计实验Ⅳ的对比实验Ⅴ，证实了Cu^2＋的存在。实验Ⅴ的方案和现象是：_______。

答案：

(1)蓝色褪去；

SO₂＋I₂＋2H₂O=== SO₄^2－＋ 2 I^－＋ 4H^＋

(2)① 实验Ⅰ、Ⅱ中c(Cu^2＋)相同，但实验Ⅱ中未见气泡

② 2Cu^2＋＋ 2Cl^－＋ HSO₃^－＋ H₂O=== 2 CuCl ↓ ＋ SO₄^2－＋ 3H^＋

(3)右侧加入一定量NaCl固体， 溶解后，观察到电压表指针偏转变大

(4)① 一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色

② 取少量纯净的Cu₂O于试管中，滴加足量浓氨水。 沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色。

或图示表示：

7(2019·重庆市二诊).碳酸镁晶须是一种新型吸波隐形材料中的增强剂。

Ⅰ.合成碳酸镁晶须的步骤：①配制一定浓度的MgSO₄溶液和NH₄HCO₃溶液；②量取一定量的NH₄HCO₃溶液于容器中，搅拌并逐滴加入MgSO₄溶液，控制温度50 ℃，反应一段时间；③用氨水调节溶液pH至9.5，放置1 H 后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品。

Ⅱ.测定产品MgCO₃·nH₂O中的n值(仪器和药品如图所示)：

回答下列问题：

(1)配制250 mL 0.1 mol·L^－1MgSO₄溶液，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还有_____________。

(2)检验碳酸镁晶须是否洗干净的方法是___________。

(3)上述装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中B装置的作用是___________，C装置的作用是 ____________。

(4)加热前先通入N₂排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，边加热边通入N₂的作用是_______________等。

(5)若B装置中无残留物，要准确测定n值，则至少需要下列所给数据中的________(填选项字母)。

A．装置A反应前后质量差m₁

B．装置C反应前后质量差m₂

C．装置D反应前后质量差m₃

答案：

(1)250 mL 容量瓶、胶头滴管

(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸酸化，再加入几滴氯化钡溶液，若不再产生白色沉淀，则说明沉淀已洗干净(其他合理答案也可)

(3)A→E、D→B　冷却　吸收CO₂

(4)将分解生成的气体全部带入装置C或D中，使其完全被吸收，并防止倒吸

(5)AB(或AC或BC)

解析：(2)由题中合成碳酸镁晶须的操作步骤看出，洗涤沉淀时主要洗去NH₄^＋、SO₄^2－等离子，故只要检验洗涤液中是否含有SO₄^2－即可判断沉淀是否洗涤干净。

(3)测定产品中结晶水的含量，要使混合气体首先通过足量浓硫酸吸收水，再通过足量NaOH溶液吸收CO₂。

(4)为了防止空气中的水和CO₂对实验产生干扰，开始加热前要先通入N₂，加热时也要通入N₂使生成的水蒸气和CO₂全部被赶出并吸收，以减小误差，并防止倒吸。

(5)若已知固体质量差m₁和生成的水蒸气的质量m₃可求得n值：

解得

若已知固体质量差m₁和生成的CO₂的质量m₂，可通过求水蒸气的质量求得n值：

解得

若已知生成的CO₂和水蒸气的质量，也可求得n值：

解得