化学自习室移动版

一、蒸馏

1、从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。

⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。

2、如果温度计水银球位于支管口之上，若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下，若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

5、应立即停止加热。

(1)冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。

(2)蒸馏实验要先给冷凝管通水，在加热。如有馏液蒸出来，发现未通水则须立即停止加热，等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。

6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

7.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？

蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

二、乙酸乙酯的制备

1、硫酸的作用：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5mL 硫酸，硫酸已经过量了。

2、可逆反应，提高转化率的方法有：

(1)提高反应物之一的用量；

(2)减少生成物的量(移去水或酯)；

(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。

3、饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。

三、乙酸正丁酯的制备

1、提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。

2、因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。

3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。

四、正溴丁烷的制备

1.在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：硫酸浓度太高：

(1)会使NaBr氧化成Br₂。

2 NaBr ＋ 3 H₂SO₄(浓) →Br₂＋SO₂ ＋ 2 H₂O ＋2 NaHSO₄

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

2.在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？

答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na₂CO₃)：中和残余的硫酸。第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

3.在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

4.粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？

答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为：Br₂＋NaHSO₃ ＋ H₂O → 2HBr ＋ NaHSO₄

五、减压过滤的优点有：

(1)过滤和洗涤速度快；

(2)固体和液体分离的比较完全；

(3)滤出的固体容易干燥。

减压过滤装置：

如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

六、重结晶

1.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

答：1.正确选择溶剂；

2.溶剂的加入量要适当；

3.活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；

4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

5.滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；

6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留品的烧杯。

2.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

答(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

3.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。

4重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？

答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：

1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。

2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。

3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。

5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。