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实验题是高考必考题型，实验综合题三大类型为物质制备分离型、性质原理探究型、定量分析型，其中制备类实验是最重要的一种基础综合实验，理解好如何制备物质，有助于培养对其他实验的认知。近五年与制备类相关的高考情况见表1。

学生对实验或实验题有着一种复杂的感情“爰看实验， 想做实验，又怕做实验”，文章着重介绍了插空法在突破有气体参与的制备类实验题和提高学生实验设计能力、学科素养等方面的应用，以期拋砖引玉。

在教学中鼓励学生尝试实验设计、实践，提高学生实验设计与实践能力。通过思维策略的技巧训练，帮助学生明确解决问题的核心，掌握解决问题的一般程序和方法，提高学生的实验分析能力。在学生完成设计的基础上，再配合学生亲自动手完成自行设计的实验，让学生亲身体验探究过程，这将能非常有效地起到培养科学素养的作用。

一、插空法介绍

插空法，根据实验目的和物质性质确定三大核心装置 (供气装置、主要发生装置、尾端装置)为框架，框架间结合性质分析进行插空理解，可以高效解决气体制备类实验综合题，并为展开实验设计提供模型和思路。插空法解题思路，见图1。

1.小试牛刀

例1. [2017 •全国卷Ⅰ• 10]实验室用H₂还原WO₃ 制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质， 焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是（  ）

A. ①②③中依次盛装KMnO₄溶液、浓H₂SO₄、焦性没 食子酸溶液

B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过 声音判断气体纯度

C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热

D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反  应制备氯气

【解析】插空法：框架→插空

【评价】通过插空法，实验装置得以整体把握。诚然，此题难度不大，B项正确，但对于该题实验的严谨性，有待商榷，鼓励学生补充完整，为展开实验打下扎实的基础。

例2.磺酰氯(SO₂Cl₂)是一种重要的有机合成试剂，实验 室可利用SO₂与Cl₂反应制取少量的SO₂Cl₂。装置如图(有些夹持装置省略)所示。已知SO₂Cl₂的熔点为一54. 1℃，沸 点为6 9.1℃，在潮湿空气中遇水能发生剧烈的水解反应，并 产生白雾。

(1)仪器组装完毕后，检验甲装置气密性的方法是                            ，表明装置气密性良好。

(2) 仪器C的作用是吸收逸出的有毒气体Cl₂、SO₂，防止污染环境和                          。

(3)试剂X、Y的组合最好是 (填字母)。

A. 18. 4 mol/L H₂SO₄＋Cu

B. 4 mol/L HNO₃ ＋Na₂SO₃

C. 60% H₂SO₄＋K₂ SO₃

(4)戊是贮气装置，则E中的试剂是               。若缺少装置乙和丁，潮湿的氯气和二氧化硫之间发生反应的化学 方程式是             。

(5) 反应结束后，将丙中的混合物分离开的实验操作是_________________________ 。若反应中消耗的氯气的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO₂足量)，最后得到纯净的磺酰氯3.3 g，则磺酰氯的产率为_____ (保留三位有效数字)。

【答案】

(1) 塞好恒压漏斗上方的塞子，将蒸馏烧瓶的导气管浸 入水中，酒精灯微热，导管口有气泡产生，停止加热，导管口 有一段液柱产生

(2)外界空气中的水蒸气进入使得磺酰 氯水解 

(3)C 

(4)饱和食盐水 SO₂＋Cl₂＋2H₂O =2HCl＋H₂SO₄

(5)蒸馏 61.1%

例3. [ 2018 •全国卷I • 26 ]醋酸亚铬 [(CH₃COO)Cr • 2H₂O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶 于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验 装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是          ，仪器a的名称是       。

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于C中，加入少量蒸馏 水，按图连接好装置，打开K₁，关闭K。

①C中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程 式为            。

②同时C中有气体产生，该气体的作用是                 

(3) 打开K₃，关闭K₁和K₂。C中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________ ；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____ 、_____ 、洗涤、干燥。

(4)指出装置D可能存在的缺点                             

【解析】根据题干信息可知，反应物溶液之间并未接触， 没有采取分液漏斗加液混合的方式，氢气没有直接参与反 应，而是利用氢气产生的压强差将其中一种反应液压入另 一反应液混合达到制备目的。类似于氢氧化亚铁的制备。

【答案】

(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗

(2)①Zn＋2Cr^3＋=Zn^2＋＋2Cr^2＋②排除 C 中空气

 (3)c中产生H₂使压强大于大气压      (冰浴)冷却过滤

(4) 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

【评价】诚然，插空法并不拘泥于形式，对该题亦有很好的诠释。同时插空法对于物质的性质探究也有指导意义， 因为探究的对象是制备(物质发生反应)产生，框架装置是 验证装置。

例4. [2011 •课标全国I • 28(1)节选]氢化钙固体是 登山运动员常用的能源提供剂，某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙

请回答下列问题：

(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为                                   (填仪器、接口的字母编号)

目标物质制备原理：

。

插空法：框架—插空

【答案】

(1)i—e，f—d，c—j，k(或 k，j)—a

【评价】诚然，装置连接顺序问题，利用插空法便可高效解决。

2.解题小结

(1)加热操作的要求

①使用可燃性气体(如：H₂、CO、CH₄等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H₂ 还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

(2)尾气处理的方法

有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。

(3)特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Mg₃N₂ .Al₂S₃、AlCl₃等)，往往在装置的末端再接一个干燥或液封装置，以防止空气中水蒸气的进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物易被空气中氧气氧化，应加赶气装置，称为反应前赶气。若是反应后赶气，往往是为了定量测定气体的质量，将残留在装置中的气体赶至吸收装置中吸收。也可能是将有毒气体赶至吸收装置吸收，以便拆卸装置无污染。

④“空瓶子”空置洗气瓶)装置：可能是防倒吸、收集、 气流缓冲、气体混合装置(有时候盛有浓硫酸等溶液)等。

(4)常见信息的处理：(要求相应特殊装置或操作)

①熔沸点：可能考查蒸馏、冷凝等分离操作。

②遇水水解：考查防水操作，一般需要在反应装置前后加防水装置。

③与空气反应：需要赶气，前面已描述。

④受热分解：控制反应速率不能过快、防止加热温度过高(反应温度，蒸发、烘干等温度)。

⑤溶解度与温度关系：涉及分离提纯操作。溶解度随温度变化程度大，一般采用的具体操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

二、实验设计与解题能力相关性的研究

经过插空法对气体参与实验原理的理解，尝试让学生 展开结合信息的实验设计训练，并鼓励学生展开实验实践。

 实验设计习题如下：

例5.完成下列实验的初步设计(有必要请将反应装置 图画出)

1.设计实验方案制备氯化铁固体

已知：FeCl₃在300C以上易升华，遇水易水解。

2.设计实验方案制备PCl₃

已知：①实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl₂模拟工 业生产制取PCl₃；②黄磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量 Cl₂反应生成PCl₅ ；PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和 HCl；④ PCl₃ 遇 O₂ 会生成 POCl₃，POCl₃ 溶于 PCl₃ ；⑤PCl₃、POCl₃的熔沸点见表2: