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现在很多简单的实验考查，常常不再考查明显的实验错误，而是考查实验的细节问题。

一、常见知识

1、常见仪器

(1)哪些仪器可以直接加热：试管、蒸发皿、坩埚。

(2)温度计的使用：在蒸馏、溶液反应、水浴时的位置。

(3)不同颜色的广口瓶、细口瓶的使用。

(4)热分解固体时大试管、坩埚的使用。结晶时，蒸发皿、烧杯的使用。

(5)漏斗、短颈漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的使用。

(6)玻璃棒的使用：引流、搅拌。

(7)离子交换柱的原理。

(8)蒸馏烧瓶与圆底烧瓶的区别。

2、常见操作

(1)药品的取用。

(2)称量：腐蚀性固体药品要用烧杯盛放，左盘放物。

(3)配制溶液流程。

(4)滴定实验流程及滴定管的准备流程

(5)俯视、仰视、有无气泡的误差分析。

(6)分离方法：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、渗析。

(7)试纸的使用。

(8)试剂的保存。

(9)气密性检查。

(10)沉淀的洗涤，检验沉淀是否洗涤干净。

(11)药品干燥时，减压烘干、用酒精挥发帮助干燥。

3、制气装置

(1)制气装置的选择

(2)加热方式的选择

(3)冷凝管、冷却装置的使用

(4)安全瓶的使用

(5)除杂、干燥时药品及方式的选择

(6)洗气瓶、干燥管、U形管的灵活使用

(7)集气方式的选择

(8)尾气处理方法的选择

4、物质的性质实验

(1)各种物质的性质实验

(2)各种物质的制取与分离实验

(3)各种反应的操作过程及现象

(4)各种气体、离子、其它物质的检验

5、反应原理实验

(1)配制溶液实验

(2)滴定实验

(3)反应速率的影响因素实验

(4)反应平衡的移动实验

(5)溶液中的平衡实验

(6)热化学、电化学的实验

二、各种基本题型

在所有出现的问题中，不应该只是知道答案和错误改正方法，还要明白错误的原因，明白实验操作的目的。

1、试剂的保存

(1)下列药品的保存方法正确的是( )

A．氢氟酸保存在棕色细口玻璃瓶中

B．镁条能与氧气反应，所以必须保存在煤油中

C．硅酸钠的水溶液保存在带有玻璃塞的细口玻璃瓶中

D．碘单质保存在带有玻璃塞的棕色广口玻璃瓶中

选D：A中HF与玻璃中的SiO₂反应；B中镁、铝、锡、铜等保存时不需要保护；C中硅酸钠对玻璃有黏合作用；D考查了易升华固体的保存方法。

(2)下列叙述不正确的是( )

A．苯不能用带橡胶塞的试剂瓶贮存

B．用红色石蕊试纸检测NH₃时，需先用蒸馏水润湿

C．除去Fe粉中混有的I₂：加热使I₂升华

D．乙酸乙酯中混有乙酸：加入饱和碳酸钠溶液洗涤，分液

选C：A考查了苯能溶解有机物；B考查了试纸的使用方法；C考查了Fe与I₂会反应；D考查了除掉乙酸乙酯中的乙酸的方法。

(3)下列有关试剂的保存方法错误的是( )

A．为防止水解，FeCl₃溶液中加入少量稀硫酸

B．少量的钠保存在煤油中

C．NaOH溶液保存在具有橡胶塞的玻璃试剂瓶中

D．液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封

选A：A考查了配FeCl₃溶液需要加酸，但应该加盐酸；B考查了Na的保存方法；C考查了保存时应选择橡胶塞；D考查了液溴保存时的水封。

2、仪器使用

(1)用下列实验方案及所选玻璃仪器(非玻璃任选)，就能实现相应实验目的的是( )

A．除去KNO₃中少量NaCl：将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤。仪器：酒精灯、烧杯、玻璃棒

B．证明HClO与CH₃COOH的酸性强弱：同温下用pH试纸测定浓度为0.1mol·L^－1NaClO溶液和0.1 mol·L^－1CH₃COONa溶液的pH。仪器：玻璃棒、玻璃片

C．检验蔗糖水解产物且具有还原性：向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热5分钟，再向其中加入新制银氨溶液，水浴加热。仪器：试管、烧杯、酒精灯、滴管

D．配制1L1.6%的硫酸铜溶液(其密度为1.0g·mL^－1)：将25 g CuSO₄·5H₂O溶解在975 g 水中。仪器：烧杯、量筒、玻璃棒

选D：A中缺少漏斗；B中应该使用pH计；C中缺少用NaOH溶液将水解液调到碱性；D中有人会误认为需要用容量瓶。

(2)下列各实验中所选用的实验仪器不能都用到的是( )

A．除去Na₂CO₃溶液中的CaCO₃，选用③、④和⑥

B．NaCl溶液的蒸发结晶，选用①、⑥和⑦

C．配制100mL0·1 mol·L^－1的NaOH溶液，选用③、⑤、⑥和⑨

D．将海带灼烧灰化，选用①、⑦和⑧

选D：灼烧不用⑦，用坩埚。

3、基本操作

(1)下列关于化学实验的说法正确的是( )

A．测任何溶液P H时都可使用广泛pH试纸或精密pH试纸

B．无水氯化钙可干燥CO₂、Cl₂、NH₃、CO等常见气体

C．用酒精灯加热烧瓶、烧杯、试管时都需要垫石棉网

D．萃取、过滤都是利用物质的物理性质进行分离

选D：A像NaClO等漂白性溶液不能用pH试纸测pH；B氯化钙不能干燥氨气；C试管加热时不用石棉网。

(2)下列说法正确的是( )

A．用CCl₄萃取碘水中的碘单质，振荡过程中需进行放气操作

B．用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度线，则所配溶液浓度偏高

C．量筒上标有“0”刻度、温度和规格

D．用棕色的碱式滴定管准确量取10.00 mL 溴水

选A：B定容时仰视会使溶液偏多，浓度偏低；C量筒没有0刻度；溴水与碱式滴定管上的橡胶能发生加成反应。

(3)下列有关实验操作的叙述合理的是( )

A．用pH试纸测定溶液的pH时，不需要提前润湿

B．蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即趁热加入沸石

C．要量取15.80 mL 溴水，须使用棕色的碱式滴定管

D．用酸性KMnO₄溶液检验FeCl₃溶液中混有的Fe^2＋

选A：B中要冷却后加沸石；C中溴水与橡胶加成；D中酸性KMnO₄溶液与氯离子也发生氧化还原反应。

4、基本小实验

(1)下列实验操作能达到实验目的的是( )

A．检验Fe(NO₃)₂晶体是否已氧化变质：将Fe(NO₃)₂晶体溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红

B．研究催化剂对H₂O₂分解速率的影响：分别向两支试管中加入相同体积、相同浓度的H₂O₂溶液，再向其中一支试管中加入少量MnO₂

C．验证酸性：HA＞H₂CO₃：常温下，用pH计分别测0.1mol·L^－1NaA溶液和0.1 mol·L^－1Na₂CO₃溶液的pH，NaA溶液的pH小于Na₂CO₃溶液的pH

D．验证K_sp(BaSO₄)＜K_sp(BaCO₃)：常温下，用饱和Na₂SO₄溶液将BaCO₃部分转化为BaSO₄

选B：A中相当于加入稀硝酸，会氧化Fe^2＋；C中应该比较NaA溶液的pH比NaHCO₃的小；D中此实验不能证明K_sp(BaSO₄)＜K_sp(BaCO₃)。

(2)下列有关实验操作和现象对应的解释或结论正确的是( )

A．装有NO₂的密封瓶置于冷水中，瓶中气体颜色变浅：2NO₂(g)⇌ N₂O₄(g) ΔH＞0

B．在K₂CrO₄溶液中滴加几滴浓硫酸，并恢复至室温，溶液由黄色变为橙色：pH越小，CrO₄^2－的平衡转化率越大

C．在溴水中滴加适量苯，振荡、静置，下层溴水变无色：苯和Br₂发生加成反应

D．向HI溶液中滴入少量Fe(NO₃)₂溶液，再滴入淀粉溶液，溶液变为蓝色：氧化性Fe^2＋＞I₂

选B：A中平衡正向移动说明ΔH<0。

(3)下列实验方案的设计能达到相应实验目的的是( )

A．验证Cl₂的氧化性强于Br₂：向FeBr₂溶液中通入少量Cl₂

B．将3体积SO₂与1体积O₂混合通过灼热的V₂O₅充分反应，产物依次通过BaCl₂溶液和品红溶液：验证SO₂与O₂的反应为可逆反应

C．验证FeCl₃与KI的反应是可逆反应：向1mL0·1mol·L^－1FeCl₃溶液中滴加5 mL0·1 mol·L^－1KI溶液，充分反应后，取少许混合液滴加KSCN溶液

D．比较Fe与Cu的金属活动性：常温下，将Fe、Cu与浓硝酸组成原电池

选C：A中结论是Cl₂的氧化性大于Fe^3＋；B中SO₂过量，无法判断是否为可逆反应；C中Fe^3＋少量，能判断可反应可逆性；D中Fe被浓硝酸钝化。

(4)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )

A．向鸡蛋清溶液中加入少量CuSO₄溶液，出现浑浊：蛋白质可能发生了变性

B．将乙醇与浓硫酸混合加热，产生的气体通入酸性KMnO₄溶液，溶液紫红色褪去：产生的气体中一定含有乙烯

C．室温下，用pH试纸测得0.1mol·L^－1Na₂SO₃溶液的pH约为10；0.1mol·L^－1NaHSO₃溶液的pH约为5：HsO₃^－结合H^＋的能力比SO₃^2－的强

D．向NaCl和NaBr的混合溶液中滴入少量AgNO₃溶液，产生淡黄色沉淀(AgBr)：K_sp(AgBr)＜K_sp(AgCl)

选A：B中气体中的SO₂、乙醇会影响实验；C中证明SO₃^2－结合H^＋的能力更强；D中NaCl、NaBr的浓度未知，不能确定K_sp的大小。

5、通用试剂或装置的考查

(1)用如图所示的装置(夹持及后续装置略去)并选用相应的试剂进行实验，能达到实验目的的是( )

选D：A反应需要加热，通过饱和NaCl溶液后Cl₂并不纯净；B用排水法收集气体，应该左管短，右管长；C浓盐酸挥发，会与Na₂SiO₃反应。

(2)化学实验中经常用到下图装置，下列说法正确的是( )

A．干燥氯气时，瓶内装浓硫酸，气体由b口进入

B．除去CO₂中的SO₂气体，瓶内装饱和碳酸钠溶液，气体由a口进入

C．用排水法收集NO气体时，瓶内装满水，气体由b口进入

D．用排空气法收集氨气时，气体由a口进入

选C：A气体由a口进入；B瓶内装饱和NaHCO₃溶液；D氨气比空气轻，由b口进入。

(3)实验室经常利用KMnO₄来检验产物或验证性质，图示为部分装置图。下列说法不正确的是( )

A．若X为水时，则KMnO₄可用于溴乙烷发生消去反应的产物检验

B．若X为NaOH溶液时，则KMnO₄可用于乙醇发生消去反应的产物检验

C．若X为CuSO₄溶液时，则KMnO₄可用于实验室制取乙炔时验证其性质

D．若X为饱和Na₂SO₃，则KMnO₄可用于生成SO₂的检验

选D：饱和Na₂SO₃会与SO₂反应，吸收SO₂。

6、实验装置图像的考查

(1)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )

A．用甲装置制备并收集CO₂

B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生

C．用丙装置制备无水MgCl₂

D．用丁装置在铁上镀铜

选C：A应该用向上排空气法收集CO₂；B没有放除去挥发的Br₂的装置；D铜应该放在左侧，铁放在右侧。

(2)用下列实验装置进行相应实验，设计正确且能达到实验目的的是( )

A．用装置甲蒸发CH₃COONa溶液得CH₃COONa晶体

B．用装置乙进行中和热的测定

C．用装置丙制取CO₂气体

D．用装置丁模拟工业制氨气并检验产物

选A：B缺少环形玻璃搅拌棒；C纯碱溶于水，不能用此装置；D应该用红色石蕊试纸。

(3)下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )

A．用如图所示装置(正放)可收集NO气体

B．用如图所示装置可吸收多余氨气且能防止倒吸

C．用如图所示装置可实现反应：Cu＋2H₂O=电解=Cu(OH)₂＋H₂

D．用如图所示装置可实现制乙炔

选A：B无法做到防倒吸；C铜应该放在阳极；D应该用分液漏斗。

(4)下列装置或操作能达到相应实验目的的是( )

A．配制一定浓度的NaCl溶液

B．除去氯气中的HCl

C．实验室制取氨气

D．观察Fe(OH)₂的生成

选D：A视线要平视；B改为饱和食盐水；C氨水极易溶于水，不能用排水法收集。

(5)下列装置能达到实验目的是( )

A．实验室制备乙酸乙酯

B．比较不同催化剂对化学反应速率的影响

C．比较硫、碳、硅三种元素的非金属性

D．验证苯和液溴发生取代反应

选C：A导管不能插到液面下；B两试管的浓度应该相同；D没有放除去挥发的Br₂的装置。

三、教材中的制气实验的改装考查

1、制H₂：

氢化钙(CaH₂)是一种常用的储氢材料。某化学兴趣小组制取氢化钙的实验装置如图，资料：氢化钙要密封保存，在空气中容易变质。下列说法不正确的是( )

A．②和④中分别盛装碱石灰和浓硫酸

B．反应结束后，应先停止加热，通气一段时间再关闭活塞K

C．点燃酒精灯前，先用试管在⑤处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

D．装置①也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

选D：用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气时不能用这套气体反应装置，需要用分液漏斗、圆底烧瓶、石棉网、酒精灯等。

2、制CO₂：

侯氏制碱法在我国工业发展中具有重要作用。现某学习小组在实验室中利用下列反应装置模拟侯氏制碱法制备NaHCO₃，反应原理为NH₃＋CO₂＋H₂O＋NaCl=NaHCO₃↓＋NH₄Cl。下列说法错误的是( )

A．装置a中不能改用碳酸钙粉末提高反应速率

B．装置b、d依次盛装饱和Na₂CO₃溶液、稀硫酸

C．装置c中含氨的饱和食盐水提高了CO₂吸收效率

D．反应后将装置c中的锥形瓶充分冷却，过滤得到NaHCO₃晶体

选B：A改用粉末会堵塞启普发生器；B除去CO₂中的HCl气体要用饱和NaHCO₃溶液。

3、制Cl₂：

常温下，二氯化二硫(S₂Cl₂)为橙色液体，遇水易水解，工业上用于橡胶的硫化。某学习小组用氯气和硫单质合成S₂Cl₂的实验装置如图所示。

下列说法不正确的是( )

A．实验时需后点燃E处的酒精灯

B．C、D中所盛试剂为饱和氯化钠溶液、浓硫酸

C．二氯化二硫(S₂Cl₂)水解反应产物为S、H₂S、HCl

D．G、H之间应加上D装置

选C：A需要在充满氯气后点燃E处酒精灯；B为得到纯净干燥氯气的处理过程；C水解过程中S应该发生歧化反应，生成S和SO₂；D的G中S₂Cl₂易水解，需要防止H中水蒸气的进入。

4、制SO₂：

CuI可用作有机合成的催化剂，利用下列装置制取CuI(原理为2CuSO₄＋2NaI＋SO₂＋2H₂O=Δ= 2CuI↓＋2H₂SO₄＋Na₂SO₄。已知CuI固体受热易氧化。

下列说法错误的是( )

A．利用多孔球泡可使SO₂被充分吸收

B．将CuI与母液分离后，可用SO₂水溶液洗涤CuI沉淀，再用酒精洗涤

C．可在蒸发皿中加热干燥CuI固体

D．导管末端接球形干燥管是为了防止倒吸，可用倒置漏斗代替球形干燥管

选C：A多孔球泡能扩大气体与溶液的接触面积和时间；B中CuI易被氧化，用SO₂溶液可以减少被氧化的可能，酒精可以加快干燥；C中CuI受热易被氧化，不适合在蒸发皿中加热；D的替换为了防倒吸。

5、制NH₃：

某实验小组利用如图装置制备NH₃并探究其性质。

下列说法正确的是( )

A．①中固体可换为NH₄Cl

B．②中药品为P₂O₅

C．反应一段时间后，③中黑色固体变为红色

D．反应一段时间后，④中锥形瓶收集到液氨

选C：A加热分解NH₄Cl得不到纯净的NH₃；B中P₂O₅与潮湿的NH₃会发生反应；D锥形瓶中收集到H₂O。

6、制NO：

亚硝酸钠广泛用于媒染剂、漂白剂等。某兴趣小组用如图所示装置制取较纯净的NaNO₂。反应原理为2NO＋Na₂O₂=2NaNO₂。已知：NO能被酸性KMnO₄溶液氧化成NO₃^－，MnO₄^－被还原为Mn^2＋。

下列分析错误的是( )

a．甲中滴入稀硝酸前需通入N₂

b．仪器的连接顺序为a－d－e^-f－g－b

c．丙中CaCl₂用于干燥NO

d．乙中吸收尾气时发生的离子反应为3MnO₄^－＋5NO＋4H^＋=3Mn^2＋＋5NO₃^－＋2H₂O

选B：仪器的连接顺序为a－f－g－d－e-b。

7、制C₂H₄：

实验室制取乙烯的装置如下，下列说法不正确的是( )

A．实验中浓硫酸作催化剂和脱水剂，副反应中体现强氧化性

B．I和II之间增加一个盛有NaOH的洗气瓶可以得到较为纯净的乙烯

C．溴水褪色并有油状物生成证明一定生成了乙烯

D．向反应后的液体中加水稀释处理废液

选D：A中副反应有乙醇与浓硫酸的氧化还原反应；B中增加NaOH可以除掉SO₂、CO₂、乙醇等；C中溴水褪色不能证明有乙烯，但生成油状物能证明；D反应后的液体中有浓硫酸，不能直接加水。

8、制CH₃CHO：

实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是( )

选C：生成物乙醛中混有乙醇、水，都与乙醛混溶，不能用分液法分离。

9、制乙酸乙酯：

某课外活动小组设计如图所示装置制取较多量乙酸乙酯。已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。

②有关有机物的沸点：

下列说法不正确的是( )

A．装置中球形管既能冷凝蒸气又能防止倒吸

B．反应结束后大试管中的现象是：溶液分层，上层为无色油状液体；下层溶液颜色变浅

C．从大试管中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出乙醇

D．最后加入无水硫酸钠，然后进行蒸馏，收集118℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯

选D：收集77.1℃左右的馏分。

四、新的考查方式

1、制气装置的新考查方式

设计如下装置制备硝酸(夹持装置略)，每个虚线框表示一个装置单元。

其中完全正确的是( )

A．①② B．③④ C．①③ D．②④

选A：C碱石灰会吸收NO₂；D缺少尾气处理装置。

2、利用工业流程题考查无机物的分离提纯

(1)实验室分离Fe^3＋和Al^3＋的流程如下：

已知Fe^3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl₄]^－，该配离子在乙醚(ET₂O，沸点34.6℃)中生成缔合物ET₂O·H^＋·[FeCl₄]^－。下列说法错误的是( )

A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D．蒸馏时选用直形冷凝管

选A：A萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上。

(2)工业上综合利用铝土矿(主要成分为Al₂O₃，还含有Fe₂O₃、FeO、SiO₂)的部分工艺流程如下：

铝土矿→稀硫酸/过滤→滤渣→NaOH固体/焙烧→硅酸钠

实验室模拟上述流程中，用不到的装置是( )

选B：流程中需要溶解、过滤、焙烧，不需要蒸发结晶。

3、利用有机流程考查有机物的分离提纯

(1)实验室利用反应

流程如下。

下列说法错误的是( )

A．水洗的目的是除去KOH

B．试剂x应选用有机溶剂

C．加入Na₂CO₃溶液的目的是除去酸

D．进行蒸馏操作时可选用球形冷凝管

选D：蒸馏时应选用直形冷凝管。

(2)绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)具有较广泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用，利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的一种工艺流程如图。

下列说法错误的是( )

A．绿原酸在温水中的溶解度小于冷水中的溶解度

B．得到有机层的实验操作为萃取分液

C．减压蒸馏的目的是防止温度过高，绿原酸变质

D．绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯

选A：冷却意味着温水中的溶解度大于冷水中的溶解度。

4、原来的实验大题转化为选择题

(1)制气实验：

亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，室温下为不稳定的黄色气体，具刺鼻恶臭味，遇水分解，某学习小组用Cl₂和NO制备NOCl装置如图。下列说法错误的是( )

A．氯气在反应中做氧化剂

B．装入药品后，要先打开K₂、K₃，反应一段时间后，再打开K₁

C．利用A装置还可以做Na₂O₂和水制氧气的实验

D．若没有B装置，C中可能发生反应：2NOCl＋H₂O=2HCl＋NO↑＋NO₂↑

选C：Na₂O₂易溶于水，不能用此装置；B中NO的尾气不好处理，需要后通入。

(2)定量实验：

加热蒸干氯化镁溶液时因水解不完全会得到一种灰白色沉淀——碱式氯化镁，化学式可表示为Mgx(OH)yClz··nH₂O，设计如图装置验证其化学式。下列有关实验说法不正确的是( )

A．碱式氯化镁受热分解可以产生氧化镁、氯气和水

B．结束反应时，先停止加热，通一段时间N₂后再关闭活塞K

C．①②中依次盛装浓硫酸、氢氧化钠溶液

D．只需称取原样品质量、反应结束后硬质玻璃管中剩余固体质量以及装置①增重的质量即可推出其化学式

选A：碱式氯化镁受热分解可以产生氧化镁、HCl和水；D中未知数有4个，但x与y＋z有电荷守恒关系，实际是3个未知数，又有3个已知数据，所以可解。

(3)有机实验：

苯胺为无色液体、还原性强、易被氧化、有碱性，与酸反应生成盐，硝基苯与氢气制备苯胺(沸点为184 ℃)的反应原理：

C₆H₅－NO₂＋3H₂→140℃→C₆H₅－NH₂＋2H₂O

某同学设计的制备实验装置(部分夹持装置省略)如图：

下列说法正确的是( )

A．仅用上述装置图中仪器就可以完成该实验

B．用硝酸代替盐酸，反应速率更快，实验效果较好

C．点燃酒精灯前，打开K，先通一段时间的H₂

D．三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入浓硫酸后蒸馏

选C：A缺少净化H₂的装置；B得不到H₂；D加硫酸后会生成盐。

(4)有机物的分离实验：

粗溴苯(沸点156.2℃)中常含有溴单质、苯(沸点80℃)、FeBr₃，精制过程中部分操作如下图所示，下列说法错误的是( )

A．①中发生两个氧化还原反应

B．通过②中操作可完全除去无机杂质

C．操作③之前先要对有机物进行干燥

D．操作③中先收集到的馏分是苯

选B：只通过分液不能完全分离有机物中的无机物，需要用Na₂CO₃、水、干燥剂等处理；A中SO₂分别发生与Br₂、FeBr₃的氧化还原反应。

(5)探究实验：

探究实验有着结论的不确定性和多种可能，使之比一般的实验题要难。这种考查在工业流程、有机流程推理中都有出现。把几种可能性写在草纸上，比较一下，就能很快得到结论。

I、某小组同学通过实验探究FeCl₃溶液与Cu粉发生的氧化还原反应。实验记录如表所示，下列说法错误的是( )

A．实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均涉及Fe^3＋被还原

B．对比实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ说明白色沉淀的产生可能与铜粉的量及溶液的阴离子种类有关

C．向实验Ⅲ反应后的溶液中加入饱和NaCl溶液可能出现白色沉淀

D．实验Ⅱ、Ⅲ中加入蒸馏水后c(Cu^2＋)相同

选D：加入蒸馏水的量未定，c(Cu^2＋)大小不可知。

II、某同学用KSCN溶液和FeCl₂溶液探究Fe^2＋的还原性时出现异常现象，实验如下：

①5滴1.5mol·L^－1H₂O₂溶液、2 mL 0.15 mol·L^－1FeCl₂(盐酸酸化pH＜1)、2滴0.1mol·L^－1KSCN混合溶液：现象是溶液变红，大约10 S左右红色褪去，有气体生成(经检验为O₂)。取褪色后溶液，滴加盐酸和BaCl₂溶液，产生白色沉淀。

②5滴1.5mol·L^－1H₂O₂溶液、2mL 0.15 mol·L^－1FeCl₂(盐酸酸化pH=5)、2滴0.1mol·L^－1KSCN混合溶液：现象是溶液变红且不褪色，有气体生成(经检验为O₂)，经检验有丁达尔效应。

③足量O₂通入，2 mL0·15 mol·L^－1FeCl₂(盐酸酸化pH＜1)、2滴0.1mol·L^－1KSCN混合溶液：现象是溶液变红且不褪色，滴加盐酸和BaCl₂溶液，无白色沉淀，经检验无丁达尔效应。

下列说法不正确的是( )

A．对比①③，可以判定酸性条件下H₂O₂可以氧化SCN^－

B．实验②中发生的氧化还原反应有三种

C．②中红色溶液中含有Fe(OH)₃胶体

D．③中发生的氧化还原反应为4Fe^2＋＋O₂＋4H^＋=4Fe^3＋＋2H₂O

选B：②中发生的氧化还原反应有两种：H₂O₂与FeCl₂的反应、H₂O₂自身的分解反应。

III、某同学做“FeSO₄被HNO₃氧化”的实验，发现溶液变深棕色。猜想可能是生成的NO₂或NO与Fe^2＋或Fe^3＋反应，使溶液变为深棕色，设计下列装置探究。下列说法错误的是( )

A．先检查装置气密性，加入药品后，关闭C，打开a和B，再通入一段时间N₂

B．关闭a、c，打开b及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO与Fe^2＋反应

C．甲中反应一段时间后，更新丙、丁中试剂，关闭a和B，打开C，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO₂也可与Fe^2＋反应

D．该实验的缺陷是缺少尾气吸收装置

选C：甲中反应一段时间后，浓硝酸变稀，会有生成NO的可能，不能确定是否是NO₂与Fe^2＋反应。

【练习】

1、下列实验方案中不能达到实验目的的是( )

A．探究温度对化学反应速率的影响：将2支盛有5 mL 相同浓度Na₂S₂O₃溶液的试管分别放在不同温度的水槽中，分别向其中加入5 mL 相同浓度的稀硫酸溶液，观察现象

B．向试管中加入适量浓硝酸，加热：清洗银镜反应实验后的试管

C．配制400mL 0.4 mol·L^－1CuSO₄溶液：50.0g CuSO₄·5H₂O固体溶于蒸馏水配制成500mL 溶液

D．探究碳酸钠溶液中是否存在水解平衡：向一定浓度的Na₂CO₃溶液中滴入酚酞试液，溶液变红，然后滴加氯化钡溶液，可观察到溶液颜色逐渐变浅直至消失

2、用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)( )

3、下列实验方案正确且能达到实验目的的是( )

A．图I比较碳、硅两元素非金属性的强弱

B．图Ⅱ先滴加5滴0.1mol·L^－1的NaCl溶液，再滴加5滴0.1mol·L^－1的KBr溶液。比较AgBr与AgCl溶解度的大小

C．图Ⅲ已知溶解度：(20℃)NaHCO₃：9.6 g，Na₂CO₃：21.8g。室温下，比较NaHCO₃和Na₂CO₃溶解度的大小

D．图Ⅳ证明碳酸的酸性比硅酸强

4、下列实验装置(部分夹持装置省略)设计正确且能达到相应实验目的的是( )

A．用图L装置分离NaCl溶液和单质溴

B．用图2装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体

C．用图3装置证明氯化铁的催化效果比二氧化锰好

D．用图4装置制备CO₂气体并能“随开随用、随关随停”

5、磷酸铁锂是制作电池的材料，其制备过程可以简化成如图所示。下列说法错误的是( )

A．蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：烧杯、酒精灯、玻璃棒、泥三角

B．反应釜中反应的化学方程式为2H₃PO₄＋Li₂CO₃=2LiH₂PO₄＋H₂O＋CO₂↑

C．分离的操作是过滤

D．烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应

6、碳酸镧[La₂(CO₃)₃]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧，反应为2LaCl₃＋6NH₄HCO₃=La₂(CO₃)₃↓＋6NH₄Cl＋3CO₂↑＋3H₂O。

下列说法不正确的( )

A．从左向右接口的连接顺序：F→B，A→D，E←C

B．装置x中盛放的试剂为饱和NaHCO₃溶液

C．装置z中用干燥管的主要目的是增大接触面积，加快气体溶解

D．实验开始时应先打开y中分液漏斗的旋转活塞

7、某小组为探究K₃[Fe(C₂O₄)₃·3H₂O](三草酸合铁酸钾晶体)的热分解产物，按如图所示装置进行实验。下列有关叙述错误的是( )

A．通入氮气的目的有：隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

B．实验中观察到装置F中澄清石灰水变浑浊，装置E中固体变为红色，由此可判断热分解产物中一定含有CO₂和CO

C．为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是：先熄灭装置A、E的酒精灯，然后停止通入氮气

D．样品完全分解后，取少许装置A中残留物于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，可证明残留物中含有Fe^3＋

8、无水FeCl₂是常用还原剂，实验室中可以利用反应2FeCl₃＋C₆H₅Cl→120－135℃→FeCl₂＋C₆H₄Cl₂＋HCl制取，已知：C₆H₅Cl熔点－45℃，沸点132℃；C₆H₄Cl₂熔点53℃，沸点173℃。

下列说法不正确的是( )

A．仪器a的作用是冷凝、回流、导气

B．反应开始前应向甲中通N₂，为防止FeCl₂被装置中空气氧化

C．反应结束后，甲中混合物经冷却、过滤、干燥得到纯净的产品

D．最好用油浴加热三颈烧瓶

9、某实验小组探究SO₂与AgNO₃溶液的反应，实验记录如下：

①足量SO₂通入2 mL₀·1 mol·L^－1AgNO₃溶液(pH=5)：得到无色溶液A和白色沉淀B。

②将A和B分离，分别装入两个试管，在沉淀B上，滴加3mol·L^－1HNO₃溶液：产生无色气体，遇空气变为红棕色。

③在无色溶液A中，滴入0.L mol·L^－1BaCl₂溶液：产生白色沉淀。

下列说法正确的是( )

A．透过测①中无色溶液A的pH可以判断SO₂是否被氧化

B．实验②说明白色沉淀B具有还原性

C．实验③说明溶液A中一定有SO₄^2－生成

D．实验①、②、③说明SO₂与AgNO₃溶液反应既有Ag₂SO₄生成，又有Ag₂SO₃生成

【答案】

1、选B：A考查了此B要用稀硝酸。

2、选A：B需要加热，净化，并且不适合用排水法收集；C需要加热，并且不适合用排水法收集；D氨气极易溶于水，不适合用排水法收集。

3、选D：A高温下的反应与挥发性有关，与非金属性无关；B两者都与AgNO₃反应，不是沉淀转化，无法比较溶解度大小；C两者都不能完全溶解，无法比较溶解度大小。

4、选B：A应该用萃取分液，然后蒸馏；C两者浓度应该相同；D纯碱易溶于水，不能用此装置。

5、选A：蒸发结晶、浓缩分离需要的是烧杯、酒精灯、玻璃棒。

6、选C：干燥管的主要目的是防倒吸。

7、选B：A中通入氮气是防止空气中的氧气将分解得到还原性物质氧化。F处变浑浊只能证明分解产物中含有CO。

8、选C：反应后的混合物中有C₆H₄Cl₂、FeCl₂、少量的C₆H₅Cl、FeCl₃等，处理方法是先加水溶解，分液，再对有机混合物净化干燥后，蒸馏。

9、选B：A中SO₂水溶液亚硫酸的电离也能导致pH值降低；C实验③中产生的白色沉淀也可能是AgCl。