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陌生实验装置之“液封管”

一、液封装置

液封装置在化学合成和定量测定实验中用途广泛,早在初中学习稀硫酸与锌粒反应制备氢气时就讲过长颈漏斗下端要深入稀硫酸液面以下形成液封以防止氢气泄露。进一步改进可以变成安全漏斗的装置,安全漏斗利用连通器原理实现液封。

陌生实验装置之“液封管”

二、蒸氨过程中的液封管

“蒸氨”这一化学情境在题目中常常出现。含氨配合物的制备与组成测定中,氨气做配体,通过常规容量分析对配合物组成进行测定,就需要蒸氨操作。

(2022·山东淄博一模)用如图装置测定某[Co(NH3)6]Cl3样品中NH3的含量(部分装置已省略):

 

陌生实验装置之“液封管”

问:液封装置1的作用?

通过浓氢氧化钠溶液与配合物反应,产生氨气,再加热将氨气逐入硫酸标准溶液,这个过程氨气极易溶于硫酸,导致蒸氨装置中压强极剧减小,外界大气压将空气压入液封管1下面的浓碱液中。所以看到的现象是液封装置1中导管下端产生气泡,这个气泡是空气,空气的进入一方面平衡了压强差,防止了倒吸;另一方面,进入蒸氨装置中的空气也可把氨气全部带入吸收装置,确保吸收完全。

另外,观察该装置的现象还可预判管路是否堵塞。如果蒸氨装置后的管路堵塞,液封装置1中的管子中液面会上升,提示堵塞。

[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+ H3BO3

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。

 陌生实验装置之“液封管”

问:d中保留少量水的目的是?

此题中凯氏定氮法用于氮含量测定,e是反应装置,在e中产生的氨被持续不断通入的热的水蒸气带到吸收瓶g中。d中加少量水是形成水封,防止氨气溢出。

(责任编辑:化学自习室)
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