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第六讲:学会物质的分离与提纯

对自然界中得到的物质进行分离和提纯(又叫除杂),是分析物质的性质和应用物质解决问题的前提。

在学习分离和提纯的方法之前,需要提醒学生的是,应该先对常见物质的物理性质中的状态、水溶性、密度和化学性质(包括毒性)比较熟练。

1、常见的分离提纯的物理方法

方法

物质状态

示例

洗气

混合气体

除去Cl2中少量的HCl

吸附

混合气体或液体

用固体CaCl2干燥Cl2

过滤

液体与难溶固体

除去NaCl溶液中的沙子

蒸发

溶液(取固体)

用NaCl溶液得到NaCl固体

分液

互不相溶液体

苯与水分离

蒸馏

溶液(取液体)

酒精与水分离

升华

混合固体

固体NaCl与I2

液化

混合气体

分离空气中的N2与O2

渗析

胶体

NaCl与蛋白质溶液

盐析

胶体

水与蛋白质溶液

层析

多种溶质溶液

分离溶液中的FeCl3与CuCl2

浮选

混合固体

沙中淘金

扩散

混合气体

235UF6238U F6的分离

电泳

有些胶体

从Fe(OH)3胶体分离Fe(OH)3

空气

吹出

多种可能

稻米与米糠的分离

溴水中分离Br2

2、在物理方法分离中注意的一些问题。

第六讲:学会物质的分离与提纯

(1)洗气:

①若保留的气体在洗液中存在少量溶解,可以加入抑制剂降低溶解度。

如除去Cl2中少量的HCl,用饱和食盐水。

②若被洗掉的气体极易溶于水,且在混合气体中占的比例较高,可能会有倒吸的危险,也需要在水溶液中加入抑制溶解的溶质。

除去Cl2中少量的HCl,饱和食盐水还有减慢HCl溶解的功能。

除掉H2中较多的NH3时,用通过有饱和(NH4)2SO4的水或稀硫酸洗气。

(2)吸附:用U形管、干燥管吸附时,加入的固体试剂应该呈蓬松状,或用玻璃丝团并将粉状试剂洒在上面。

(3)过滤:若得到溶于水的固体,则需要滤液再进行结晶。如除去KCl固体中的沙子。若想得到难溶于水的固体,则需要固体洗涤,干燥。如除去CuO固体中少量的NaCl。

(4)分液:若有萃取,分液后的溶液,要想得到溶质,还需要对溶液进行蒸馏。如从碘水中得到碘单质。

(5)扩散法:针对的是性质几乎完全相同的混合气体,像同种元素的不同核素的气体单质或化合物之间的分离,用这种方法。

(6)还有一些其它的物质的状态组合,需要别的处理方法。

①气体溶于液体的混合:采用加热、减压的方法来分离。

如除掉水中溶解O2,采用将水煮沸一段时间的方法。

去掉汽水中的CO2,采用减压和摇晃的方式。

②气体吸附于固体的混合:采用加热或减压的方法来分离。

分离贮氢材料中的H2,对贮氢材料加热,并收集气体。

③若提取难溶性固体中的少量液体,用萃取蒸馏或萃取蒸发法。

用超临界CO2(液体)从茉莉花瓣中提取茉莉花香精:先用超临界CO2(液体)浸泡茉莉花瓣,再过滤得到溶液,然后改变压强温度让CO2自然蒸发,得到茉莉花香精。

④铁粉与铜粉的混合,用磁铁吸引。(铁铜合金无法用磁铁吸引)

⑤若两种固体都溶于水:还可以采用饱和溶液浸泡法。

除去NaCl固体中少量的KCl,将固体放于一定量的饱和NaCl溶液中,放置一段时间,过滤,即可得到纯净的NaCl固体(如果想加快速度可以加热和搅拌)。

第六讲:学会物质的分离与提纯

3、若需要利用化学反应提纯时,选择试剂的思路

化学分离要用物质的化学性质,而化学性质主要借助于复分解反应,氧化还原反应,分解反应。

在利用化学方法进行提纯时,如果用到试剂,则试剂一般要过量,注意过量试剂是否带来影响。

(1)选择试剂与方法的思路

采用对比法,找到两种物质之间化学性质的不同,利用杂质的独有的化学反应选择除杂试剂,再选用适当的分离方法即可。

如CO与CO2的混合气体,对比两者的化学性质,得到CO具有还原性,CO2能和碱发生类似中和反应。

若除掉CO2,可选用NaOH溶液和洗气的除杂方法。

若除掉CO,可选用CuO和硬质玻璃管加热方法。

(2)常见的化学处理方法

有酸碱处理法、沉淀法、离子交换法、氧化还原法、电解法、热分解法等。

①酸碱处理法(包括用盐、氧化物处理)

除去Fe2(SO4)2固体中的少量Fe(OH)3:溶于水后加稍过量的稀H2SO4,然后蒸发结晶,加热分解。

除去CO2中少量的HCl:通过饱和NaHCO3溶液后干燥。

②沉淀法

除去NaCl固体中的少量MgCl2:溶于水后加稍过量的NaOH,过滤后,再加适量的盐酸,然后蒸发结晶。

除去CaCO3中少量的CaSO4,加入水中,再加入过量的Na2CO3,充分反应后,过滤,洗涤,干燥。(CaSO4微溶于水)

③离子交换法

除去硬水中的各种电解质,用阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换。

④氧化还原法

除去FeCl2溶液中的少量FeCl3,加稍过量的Fe充分反应后过滤。

除去FeCl3溶液中的少量FeCl2,加稍过量的Cl2充分反应。

⑤电解法

除去粗铜中的杂质,采用电解法。(在选修四第四章第三节的电解精炼铜部分)

⑥热分解法

除去Na2CO3中少量的NaHCO3,用大试管进行热分解。

(3)需要解决除杂质时除杂试剂的过量问题。

①除去FeCl2溶液中的少量FeCl3时,稍过量的Fe处于固体状态,直接过滤即可。

②除去FeCl3溶液中的少量FeCl2,稍过量的Cl2由于溶解度不大,且易挥发,不会对FeCl3溶液的纯净程度产生多少影响,一般默认为不处理。

③除去NaCl中少量的Na2SO4时,稍过量的BaCl2必须除掉,所以加稍过量的Na2CO3,过滤后,在滤液中,再加稍过量的盐酸,蒸发结晶。

4、分离与提纯的区别

提纯是将混合物中少量的杂质除掉。分离是将混合物中物质分开。

例如,要除掉Mg(OH)2中少量的Al(OH)3,只需要用稍过量的NaOH充分溶解,过滤,洗涤,晾干固体即可。

若是分离Mg(OH)2和Al(OH)3的混合物,需要用稍过量的NaOH充分溶解,过滤,洗涤,将得到的固体晾干得到Mg(OH)2。还要将得到的滤液通入足量的CO2,然后再对滤液进行过滤,洗涤,将得到的固体晾干得到Al(OH)3

又例如,KNO3与NaCl的混合物,要提纯得到纯净的KNO3,是能做到的。要分离KNO3和NaCl,在高中阶段几乎是不可能的。

5、分离提纯时注意的一些细节问题

(1)蒸发结晶,降温结晶,重结晶的区别

①蒸发结晶的对象是,只有一种可溶性溶质的溶液,并且溶质具有热稳定性。

如从NaCl溶液中得到NaCl固体。

②降温结晶的对象是,只有一种可溶性溶质的溶液,并且固体溶质受热不稳定。如带结晶水的盐、酸式盐、弱碱、铵盐、硝酸盐等。

如从CuSO4水溶液中得到CuSO4·5H2O,采用降温结晶。

降温结晶的操作步骤为蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥。

③重结晶是指将降温结晶得到的固体,再次溶解,蒸发,降温结晶,循环多次。

如除去KNO3中少量的NaCl,采用重结晶。

重结晶的目的是采用多次降温结晶的方式,降低杂质在混合物中的比例,直至杂质消失为止。

(2)不同分离方法的分离效果问题。

洗气:如果是只利用溶解性,洗气后的气体中一般都会有少量的杂质残留,所以利用化学试剂洗气的效果能更好一些。但化学试剂如果不浓,气体通入速度又快,处理效果也会不好。利用多孔球等是更好的选择。

如用酸性KMnO4溶液除去SO2时,要用大量的浓溶液,保证溶液不褪色。而用酸性KMnO4溶液检测SO2时,要用稀溶液,让溶液很快褪色。

吸附:用硬质玻璃管、U形管等处理混合气体时,若管不够长,试剂分布不松散,通入速度快,处理效果也不好。

分液:分液后得到的两种液体,一般都溶解着微量的另一种液体。

蒸馏:若是难挥发的固体溶解于液体的混合,蒸馏得到的液体会是纯净的。

若是两种液体混合,得到的馏出液和剩余液中都会有对方的残留。

电解法:除去粗铜中的杂质,采用电解法时,若通电的电流过大,也会导致分离结果不纯。

(3)提纯方法的成本、分离效果(或分离标准)、操作手段的复杂性,对分离试剂、分离方法的选择有影响。

①降低酸性工业废水中酸性一些金属离子,用CaO或Ca(OH)2不用NaOH,考虑的是成本。

除去工业废水中的重金属离子,用Na2S,不用CaO或Ca(OH)2,是因为达不到处理标准。

除去CO2中少量的CO,用O2和持续点燃的方法,存在分离O2的量无法控制、装置的设计非常复杂等。

除去N2和H2中的NH3,在实验室用洗气法操作起来很容易,在工业上用液化法更节省成本。

②分离提纯方法的选择,尽量选容易操作的。

洗气、分液比过滤操作要简单,过滤又比蒸发、灼烧、蒸馏要容易一些。而过滤的缺点是,有的时间会很长。

如果萃取分液后,还要蒸馏,那就要复杂更多。

③利用化学反应,可以让复杂的操作变的简单或分离结果变得更纯净。

除掉苯(沸点80℃)中少量的甲苯(沸点110.8℃),可以直接蒸馏。也可以利用高锰酸钾溶液和NaOH溶液,将分离方法由蒸馏变为分液,提纯结果会更纯净。但缺点是要使用两种化学药品。

④如果选用化学反应,尽量选不需要反应条件的,药品尽量选常见的,便宜的,产物污染小的。如NaOH、稀H2SO4、NaCl、Na2CO3等。

(4)分离或提纯是一个过程,要选择仪器,选择方法,设计步骤,注意思考这个过程的每一个环节,而不只是掌握一个动词

每种混合物的分离方法不一定只有一种,要进行灵活的选择,不要只是机械套用。

另外,分离与提纯不仅是化学中的知识问题、实验问题,里面隐含着对操作行为、步骤逻辑的思考和理解,这些属于实践、活动、劳动,所以实践、活动、劳动的经验对于弄明白分离提纯方法是很重要的,对无需大量记忆就能很快学会也是很重要的。

【练习】

1、写出下列混合物的分离试剂和分离方法(答案不唯一,合理即可,若不需要试剂,可以不填)

(1)除去O2中少量的Cl2,试剂:       分离方法:        

(2)除去CO2中少量的SO2,试剂:         分离方法:      

(3)将CCl4与水的混合溶液分离,试剂:         分离方法:        

(4)从碘水中得到固体碘,试剂:         分离方法:         

(5)将混合固体NaCl与BaSO4分离,试剂:           分离方法:          

(6)除去Fe2O3中少量的Fe(OH)3,试剂:          分离方法:        

(7)除去水中少量的NaCl,试剂:           分离方法:          

(8)分离出水溶液的溶解的蛋白质,试剂:            分离方法:          

(9)除去淀粉溶液中的NaCl,试剂:           分离方法:              

2、写出试剂、分离方法、仪器和大致的操作步骤,注意语言的严谨性。

(1)除去苯中少量的溴单质:             

(2)将Na2SO4和Cu2SO4的混合固体分离开:           

(3)较大量的稀碘水中得到固体碘:            

3、乙酸、乙醇、乙酸乙酯常温下均为液体,相互溶解。乙酸乙酯微量溶于水,难溶于饱和Na2CO3溶液,乙酸、乙醇均易溶于水。乙醇的沸点为78℃,乙酸的沸点为117.9℃,硫酸的沸点为337℃。

将乙酸、乙醇、乙酸乙酯三者的混合液一一分离,描述所用的试剂、分离方法、仪器和操作过程。 

【练习答案】

1、(1)NaOH溶液、洗气。

(2)酸性KMnO4溶液、洗气。

(3)无,分液。

(4)苯或CCl4、萃取分液和蒸馏。

(5)水、过滤和蒸发。

(6)无、热分解。

(7)无、离子交换或蒸馏。

(8)NaCl、盐析和过滤。

(9)无、渗析。

2、(1)在苯中放入过量的NaOH溶液,将混合液倒入分液漏斗中,充分萃取,静置,将下层液体从分液漏斗下口放出后,将上层液体从上口倒入烧坏中,得到苯。

(2)将混合固体用水溶解,加入稍过量的NaOH溶液后,过滤,洗涤。将滤液蒸发得到的固体用大试管加热,得到Na2SO4(结晶得到的Na2SO4会带结晶水)。将过滤得到的固体用适量的稀硫酸溶解,蒸发溶液得到固体后用大试管加热,得到CuSO4(结晶得到的CuSO4带结晶水)。

(3)在碘水中加入少量CCl4,将混合液倒入分液漏斗中,充分萃取,静置,将下层液体从分液漏斗下口放出后,将其放入蒸馏装置中蒸馏回收CCl4,得到碘。

3、将混合液加入到过量饱和Na2CO3溶液中,用将混合液倒入分液漏斗,充分萃取和反应,静置,将下层液体从分液漏斗下口放出后,将上层液体从上口放出,得到乙酸乙酯。将下层液体用蒸馏装置蒸馏,得到乙醇。将蒸馏后的剩余液体中加入稍过量的稀硫酸,控制温度进行分馏,得到乙酸。

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