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化学实验操作之“反萃取”和“减压系列操作”

一、反萃取

萃取指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。反萃取与萃取过程相反,被萃取物从有机相返回水相的过程。反萃取是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。反萃取过程具有简单、便于操作和周期短的特点,是溶剂萃取分离工艺流程中的一个重要环节。反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相,使被分离组分得到分离;也可一次将有机相中被萃组分反萃到水相。经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后,便得到被分离物的成品。反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。

萃取的逆过程是反萃取。萃取剂一般是有机溶剂,反萃(取)剂则为无机溶液。反萃取就是用反萃(取)剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,反萃(取)剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用,使被萃组分生成易溶于水的化合物,或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀,经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后,便得到被分离物的成品。反萃取后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,可继续循环使用。

二、减压操作

化学实验常用到的“减压操作”主要包括两类:

(1)以降低液体沸点为目的。液体沸腾也就是在某一温度条件下液体蒸汽压等于外压,外压降低则饱和蒸汽压降低,导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时,液体沸腾温度就会降低,即沸点下降。这种“减压”共四类:减压蒸馏(减压分馏);减压蒸发(减压浓缩);减压干燥(真空干燥);水蒸气蒸馏。

(2)以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压,产生压力差,利用气压差使容器中的液体顺利“流出”。这种“减压”常见共三类:喷泉实验;减压过滤(吸滤或抽滤);恒压漏斗。

1.减压蒸馏(分馏)

操作原理:减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。利用上述原理,在蒸馏装置上连接真空泵,使系统内压降低,从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。

适用对象:在常压蒸馏是未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2.减压蒸发(浓缩)

减压蒸发也称为减压浓缩或真空蒸发。

操作原理:在密闭的容器内,抽真空使液体处于一个大气压下的环境,从而降低水的沸腾温度,以此进行蒸发浓缩。

操作优点:①由于压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大传热温度差,强化蒸发操作;③不断地排除溶剂蒸气,有利于蒸发顺利进行;

3.减压干燥(真空干燥)

操作原理:减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果,使百物料内部与表面之间产生水分浓度差,从而使物体干燥。

适用对象:经过纯化后,准备进行分析鉴定(元素定量、波谱鉴定等)的易在空气氧化的样品。

4.水蒸气蒸馏

操作原理:水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。

适用对象:水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)

5.减压过滤(吸虑或抽滤)

操作原理:利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速率,吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。

适用对象:减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸;沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀,溶液不易透过。

化学实验操作之“反萃取”和“减压系列操作”

化学实验操作之“反萃取”和“减压系列操作”

【答案】

1.D  2.AC

(责任编辑:化学自习室)
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