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一、沉淀的类型及生成

在化学反应中，如果生成的物质不溶于水或在水中的溶解度很小，就会看到有沉淀生成。沉淀的类型一般有两种：晶形沉淀和无定形沉淀。晶形沉淀的颗粒比较大，易沉淀于容器的底部，便于观察和分离；无定形沉淀的颗粒比较小，不容易沉降到容器的底部，当沉淀的量比较少时，不便于观察，此时溶液呈浑浊现象，分离时也比较困难。沉淀颗粒的大小取决于生成物的本性和沉淀的条件（见分析化学的重量分析内容）。在分析化学中，经常需要将沉淀与原溶液进行分离，以测定被测组分的含量；在无机合成化学中，将生成物与母液分离也是必不可少的步骤。因此，固液分离技能在无机化学实验中具有重要的地位。

二、沉淀的分离

沉淀的分离方法一般有三种，即倾泻法、过滤法和离心法。

a. 倾泻法

当沉淀的颗粒较大或相对密度较大时，静止后容易沉降至容器底部，可用倾泻法进行分离或洗涤。

倾泻法是将沉淀上部的清液缓慢地倾入另一容器中，使沉淀物和溶液分离，其操作方法如图所示。

如需要洗涤时，可在转移完清液后，加入少量洗涤剂充分搅拌，待沉淀沉降后再用倾泻法倾去清液。根据实验的要求，多次重复此操作，可将沉淀洗涤干净。

b. 过滤法

过滤法是固液分离最常用的方法。过滤时，沉淀在过滤器内，而溶液则通过过滤器进入容器中，所得到的溶液称为滤液。

过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。

①常压过滤　在常压下用普通漏斗过滤的方法称为常压过滤法。所用的仪器主要是漏斗、滤纸和漏斗架（也可用带有铁圈的铁架台代替）。当沉淀物为胶体或微细的晶体时，用此法过滤较好。缺点是过滤速度较慢。过滤前，根据漏斗的大小决定滤纸的大小。

 漏斗的选择：通常分为长颈和短颈漏斗两种。在热过滤时，必须用短颈漏斗；在重量分析时，一般用长颈漏斗。普通漏斗的规格按内径划分，常用的有30 mm、40 mm、60 mm、100 mm、120 mm等几种。过滤前，按固体物料的多少选择合适的漏斗。

若滤液对滤纸有腐蚀作用，则需用烧结过滤器过滤，如过滤高锰酸钾溶液，则需用玻璃漏斗。烧结过滤器是一类由颗粒状的玻璃、石英、陶瓷或金属等经高温烧结并具有微孔的过滤器。最常用是玻璃过滤器，它的底部是用玻璃砂在873K拍打结成的多孔片，又称为玻璃砂芯漏斗。

滤纸的选择：滤纸按孔隙大小分为“快速”、“中速”和“慢速”三种；按直径大小分为7cm、9cm、11cm等几种。应根据沉淀的性质选择滤纸的类型，如BaSO₄细晶形沉淀，应选用“慢速”滤纸；NH₄MgPO₄粗晶形沉淀，宜选用“中速”滤纸；Fe₂O₃·nH₂O为胶状沉淀，需选用“快速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少选择滤纸的大小，一般要求沉淀的总体积不得超过滤纸锥体高度的1/3。滤纸的大小还应与漏斗的大小相适应，一般滤纸上沿应低于漏斗上沿0.5～1cm。

滤纸的折叠：圆形滤纸两次对折（正方形滤纸对折两次，并剪成扇形），拨开一层即折成圆锥形（一边3层，另一边1层），放于漏斗内。为保证滤纸与漏斗密合，第二次对折时不要折死，先把圆锥形滤纸拨开，放入洁净且干燥的60℃角的漏斗中，如果上边缘不十分密合，可以稍稍改变滤纸的折叠角度，直到与漏斗密合为止，此时才把第二次的折边折死，为保证滤纸与漏斗之间在贴紧后无空隙，可在3层滤纸的那一边将外层撕去一小角，用食指把滤纸紧贴在漏斗内壁上，用少量水润湿滤纸，再用食指或玻璃棒轻压滤纸四周，挤出滤纸与漏斗间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上，见图。若漏斗与滤纸之间有气泡，则在过滤时不能形成水柱而影响过滤速度。

过滤和转移：过滤时，将贴有滤纸的漏斗放在漏斗架上，并调节漏斗架高度，使漏斗颈末端紧贴接受器内壁，将料液沿玻璃棒靠近3层滤纸一边缓慢转移到漏斗中，见图。若沉淀为胶体，应加热溶液破坏胶体，趁热过滤。

注意，应先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅拌棒。倾倒溶液时，应使搅拌棒轻贴于三层滤纸处，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘。

沉淀的洗涤：如沉淀需洗涤，应先转移溶液，后用少量洗涤液洗涤沉淀。充分搅拌并静置一段时间，沉淀下沉后，将上方清液倒入漏斗，如此重复洗涤2～3遍，最后再将沉淀转移到滤纸上。沉淀转移的方法是先用少量洗涤液冲洗杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀搅起，将悬浮液小心转移到滤纸上，每次加入的悬浮液不得超过滤纸高度的2/3。如此反复几次，尽可能地将沉淀转移到滤纸上。烧杯中残留的少量沉淀，用左手将烧杯倾斜放在漏斗上方，杯嘴朝向漏斗。用左手食指按住架在烧杯嘴上的玻璃棒上方，其余手指拿住烧杯，杯底略朝上，玻璃棒下端对准三层滤纸处，右手拿洗瓶冲洗杯壁上所粘附的沉淀，使沉淀和洗液一起顺着玻璃棒流入漏斗中（注意勿使溶液溅出）。烧杯和滤纸上的沉淀，还必须用蒸馏水再洗涤至干净。粘在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀，可用淀帚自上而下刷至杯底，再转移到滤纸上。最后在滤纸上将沉淀洗至无杂质。洗涤时应先使洗瓶出口管充满液体后，用细小缓慢的洗涤液流从滤纸上部沿漏斗壁螺旋向下冲洗，绝不可骤然浇在沉淀上。待上一次洗涤液流完后，再进行下一次洗涤。在滤纸上洗涤沉淀主要是洗去杂质，并将黏附在滤纸上部的沉淀冲洗至下部。

沉淀是否洗涤干净，可通过检查最后流下的滤液进行判断。

②减压过滤　

为了加快大量溶液与沉淀的分离过程，常用减压过滤的方法加快过滤速度。减压过滤的漏斗有布氏漏斗和砂芯漏斗两种，见图2-5。减压过滤的真空泵一般为玻璃抽气管或水循环式真空泵。若用玻璃抽气管抽真空，全套仪器装置如图所示。它由抽滤瓶、布氏漏斗（中间有许多小孔的瓷板）、安全瓶和玻璃抽气管组成。玻璃抽气管一般装在实验室的自来水龙头上，但这种装置容易损坏，且浪费大量水资源，因此，现已被水循环式真空泵所取代。安全瓶连接在抽滤瓶与真空泵中间，防止抽气管中的水倒吸入抽滤瓶。这种抽气过滤的原理是利用真空泵抽气把抽滤瓶中的空气抽出，造成部分真空，从而使过滤速度大大加快。若使用水循环真空泵，则应在其与抽滤瓶之间加以能控制压力的缓冲瓶（在的安全瓶上再加以导管通大气，用自由夹控制其通道），以免将滤纸抽破。

过滤前，先将滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，平铺在布氏漏斗的瓷板上，再从洗瓶挤出少许蒸馏水润湿滤纸，慢慢打开自来水龙头，稍微抽吸，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上，然后进行抽气过滤。

过滤完后，应先把连接吸滤瓶的橡皮管拔下，然后关闭水龙头（或水循环式真空泵），以防倒吸。取下漏斗后把它倒扣在滤纸上或容器中，轻轻敲打漏斗边缘，使滤纸和沉淀脱离漏斗，滤液则从吸滤瓶的上口倾出，不要从侧口尖嘴处倒出，以免弄脏滤液。

③热过滤　

如果某些溶质在温度降低时很容易析出晶体，而又不希望它在过滤时析出，通常使用热过滤法。热过滤时，可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内，热漏斗内装有热水以维持溶液温度。

c. 离心分离法

离心分离法操作简单而迅速，适用于少量溶液与沉淀混合物的分离。离心分离法的仪器是离心机和离心试管

放置离心试管时，应在对称位置上放置同规格等体积的溶液，以确保离心试管的重心在离心机的中心轴上（否则转动时会出现强烈振动），如2支离心试管可放置在1、7位置上；3支离心试管应放置在1、5、9位置上。若只有一支离心试管有需分离的沉淀，则需用另一支盛有同体积水的离心试管与之平衡。