化学自习室移动版

一、实验方案的设计与评价的一般原则

一个相对完整的化学实验方案一般包括下列内容：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品(仪器、药品及规格)、实验步骤(实验仪器的装配和操作)、实 验现象和记录及结果处理、问题和讨论。

实验方案的设计原则是方法简便、现象明显、操作易行、环保、安全，对于定量实验还要考虑系统误差小。确定了实验所选用的方法和原理后，就要考虑选择用 什么实验装置来完成此实验，即进行实验装置的设计，一套完整的实验装置往往由多个基本实验装置相互连接而成，一般分为气体发生装置、除杂装置、反应(收 集)装置和尾气吸收装置等部分，要熟悉各部分基本装置的功能，并注意各基本装置连接顺序的合理性。

二、设计和评价实验方案时思考和实验顺序的角度选择

1．思考问题的顺序：

(1)围绕主要问题思考，如选择实验路线、方法恰当与否；所用药品仪器简单易得与否；实验过程快速、安全、环保与否；实验现象明显与否(有干扰否)；

(2)思考有关物质的制备、净化、吸收、存放、环保、安全，是否需驱赶空气，防止空气中H₂O、CO₂进 入装置等有关问题，如制取在空气中易水解的物质(如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等) 及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入；

(3)思考实验的仪器、实验的操作程序及装置的连接顺序一般为：驱赶气体流动装置、发生、除杂质(干燥)、主体实验和尾气处理(或防止空气中H₂O、 CO₂进入装置内的装置)。

2．仪器连接的顺序：

(1)所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用；

(2)仪器是否齐全，如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置；

(3)安装顺序是否合理，如是否遵循“自下而上、从左到右”的原则，又如气体净化装量中不应先干燥后又经过水溶液洗气；

(4)仪器间连接顺序是否正确，如洗气时“进气管长、出气管短”；排液法量气时则是“短进长出”；干燥管除杂质时“大进小出”。

3．实验操作的顺序：

(1)连接仪器。按气体发生、除杂质、主体实验和尾气处理的顺序连接好实验仪器；

(2)检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性；然后装入药品，检查装置的气密性的方法依装置的特点而定；

(3)装药品，进行实验操作。

三、设计和评价实验方案时注意的问题

1．需注意杂质离子、副反应的干扰，药品不符合规格(如变质)的影响、反应实际不能完全进行(即反应物剩余)的影响的问题。

2．点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时，不能先加热后通气体，应先通入气体，将装置 内的空气排尽后，检查气体是否纯净，待验纯后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

3．加热操作先后顺序的选择。若气体的发生需加热且空气能作为杂质气体参与体系内的反应，一般先用酒精灯加热发生气体的装量，等气体充满装置后，再给 实验需要加热的固体物质加热，目的是：一则防止可能的爆炸，二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其他物质反应生成杂质。

4．冷凝回流问题：有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。如在发生装置中安装长玻璃管或水冷 凝装置。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水(或冰水)冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态便于收集。

5．实验仪器的拆卸一般从防爆炸、防氧化、防生成、杂质、防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序，如对有尾气吸收的装置的实验，一般必须将 尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氯化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这 是为避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成易爆气体；有多个酒精灯的实验，一般后撤产生气体的酒精灯以防倒吸；拆卸用排水法收集需要加热制取气体的装置 时，需先把导管从水槽中取出。才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆下的仪器要冷却清洗、干燥和归位。

6．防止倒吸问题：某些实验在溶解度大(或与液体反应迅速)的气体溶于液体后，可能会引起倒吸，从而影响实验，为防气体溶解而引起的倒吸一般需加专门 的防倒吸装置。

7．具有特殊作用的实验改进措施：如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏 斗末端套住一支小试管形成液封等。

8．空气中H₂O、CO₂的问题：在制取易和H₂O、CO₂反 应的物质的实验中，通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管类装置，以防空气中H₂O、CO₂进入体系，影响 实验。

9．驱赶空气的问题：在需要驱赶空气的实验中或者是用反应的气体驱赶空气，或者是用外加的实验装置产生不参与反应的气体(如N₂、H₂、CO₂等) 驱赶空气。

10．环保问题：凡是产生对环境有危害性的气体(中学只有O₂、N₂、CO₂等 不属)的实验必须加尾气吸收装置，不能一厢情愿认为这些气体已反应完)，注意通风橱的使用。

11．安全问题：实验装置的设计或评价中必须注意是否要增加防暴溅(沸)、防爆炸的措施或装置，如碎瓷片在多种液体加热时的使用，浓硫酸稀释或与其他 液体的混合时的顺序和玻璃棒的使用；牵扯到易燃性气体加热实验时必须要先驱赶空气以及安全瓶的使用等。

12．评价实验方案通常还需考虑原料利用率、成本、反应条件、安全、环保等因素。