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干燥法及干燥剂的选用

(一)固体物质的干燥

固体或重结晶得到的晶体常带有一定量的水分或有机溶剂,应根据这些固体物质的特性选择适当的方法进行干燥。固体的干燥一般采用自然干燥,加热干燥或用干燥箱通过减压干燥的方法进行。干燥剂的选用通常要考虑:干燥剂的吸水能力;不与被干燥物发生反应;干燥剂的价格。下面介绍几种常用的干燥方法。

1. 空气晾干

对于遇热容易分解或附有易发溶剂(如乙醇、石油、丙酮等)的固体物质,可薄薄地铺在蒸发皿或表面皿中,上面盖一张干净的滤纸,避免被灰尘污染,在室温下放置琼干。这种干燥法简单,但费时长,且干燥不彻底。

2. 加热干燥

一些对热稳定熔点高且受热时无明升华现象的物质,可放在烘箱中烘干。加热的温度应低于该物质的熔点(一般应低10K以上)。加热干燥时,要经常翻动固体,防止分解及变色。

3. 滤纸吸干

滤纸是实验室中常用的用品。可以用滤纸快速吸干固体表面的水分,操作方便,但干燥不彻底。

4. 干燥器干燥

对于容易吸湿或在高的温度下干燥时发生分解或变色的固体物质,可置于干燥器中进行干燥。常用的干燥器有三种:普通干燥器,真空干燥器,真空恒温干燥器

常用的干燥剂及相应能除去的杂质

干燥剂

能除去的杂质

CaO

水、乙酸、氯化氢、溴化氢

CaCl2

水、低级醇

NaOH

水、乙酸、氯化氢、酚、醇

P2O5

水、醇

石蜡片

醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳

硅胶

(二)气体的干燥

干燥对象

干燥剂

碱石灰,固体氢氧化钠

NH3,但是不能干燥酸性气体(如Cl2、NO2等)

无水CaCl2

可以干燥各种气体。但不能用无水CaCl2干燥NH3,两者会发生络合反应。也不能干燥醇类

P2O5

H2、O2、ClA、N2、CO、NO、NO、NO2、CO2、SO2、HCI、CH4、C2H4

浓硫酸

H2、O2、Cl2、N2、CO、NO、NO、NO2、CO2、SO2、HCI、CH4、C2H4

CaBr2、ZnBr2

HBr

为了保证安全操作及提高干燥效果进行气体干燥操作时应注意如下几个问题:

(1)使用固体干燥剂(如CaCl2、碱石灰)时,应选用粒状且粒度适中的固体,不得使用粉末,以防止吸水后结块堵塞气体通道造成事故。装填粒状干燥剂时要疏密均匀防止气体短路,影响干燥效果。

(2)用浓硫酸作干燥剂时,应根据待除去的水量来考虑它的用量,导气管要插进硫酸中,但不应插得太深,否则会增加阻力。

(3)如干燥程度要求较高,可使用连有多个装有不同干燥剂的干燥装置但要注意干燥剂的排列顺序,干燥效力弱者应排在前面。例如,同时使用无水CaCl2和P2O5进行干燥时,CaCl2应放在P2O5之前。

(4)通气速度及流量切忌过大,影响效果。

(三)液体物质的干燥

液体物质主要是有机物。在合成或分离的过程中往往要经过一系列水溶液洗涤。因此,不可避免地在粗产物中溶解或混有一些水分。残留的水分会严重地影响蒸馏操作和产品的质量。所以,在蒸馏之前必须用当的方法除水。液态有机物的干燥通常可用共沸蒸馏除去水分或用无机干燥剂直接与被干燥液体接触。所使用的干燥剂不能和被干燥物发生反应,且不溶于被干燥的液体。

化学实验室中常用的干燥剂分为两大类:第一类,直接吸水的;第二类,与水反应生成新的化合物。

1.直接吸水的干燥剂

一般干燥效果比第二类干燥剂差,因为吸收的水容易重新被释放出来,故这类干燥剂不能彻底地除去水分。

这类干燥剂其吸水能力强的效果不一定就好。例如,无水硫酸可形成Na2SO4・10H2O,即1g Na2SO4能吸收约1.3g H2O,它的吸水量大,但其水合物也容易脱去结晶水,故干燥效果差。相反,无水硫酸钙只能形成CaSO4・1/2H2O,吸水量小,但所生成的水合物较稳定,因而干燥效果反而更好。

已吸水的干燥剂受热后又会脱水,所以已干燥的液体在蒸馏之前最好将干燥剂滤去。

因为工业生产的无水氯化钙含有少量游离的Ca(OH)2和Ca(OH)Cl,故不宜用作酸类或酸性液体的干燥剂。同时氯化钙易与醇、胺及某些醛、酮、酯结合生成分子化合物,如CaCl2・4C2H5OH、CaCl2・2CH3NH2、CaCl2・(CH3)2CO等,因此,也不能作为这些化合物的干燥剂。

2.与水起反应的干燥剂

此类干燥剂的特点是干燥效果好,但吸水能力不大。通常是在用第一类干燥剂干燥后,再用这类干燥剂除去残留的少量水分,而且只是在指定要彻底干燥的情况下才使用这类干燥剂。常用的有金属、氢化钙和五氧化二磷。五氧化二磷可用于干燥烷烃、卤代烃、芳香卤化物、醚和腈,但不适用于干燥醇、酮、有机酸和有机碱类化合物。

金属常用于干燥惰性有机溶剂,但不能作为醇(制无水甲醇、无水乙醇除外)、酸、酯、卤代烃、酮、醛及某些胺类的干燥剂。

各类液态有机化合物的常用干燥剂

有机化合物类型

适用的干燥剂

烷烃、芳香烃、醚

CaSO4、P2O5、Na、CaH2

CaSO4、K2CO3、Na2SO4、CaO、Mg

CaSO4、Na2SO4、MgSO4

CaSO4、Na2SO4、MgSO4、K2CO3

羧酸、酚

Na2SO4、MgSO4

卤代烃

P2O5、Na2SO4、MgSO4、CaCl2

有机碱类

NaOH、KOH、CaO、K2CO3

(责任编辑:化学自习室)
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