化学自习室移动版

1.氢氧化钠(苛化法)

大烧杯中放纯碱(无水Na₂CO₃)50克，溶于300毫升水中，加热近沸，分次投入新鲜的生石灰约30克。间歇地加热，使液体温度保持在80～100℃之间。约经1小时后，加盖静置，让它沉降。小心倾取上层清液，即得浓度约为10％的NaOH溶液。残渣加水搅拌，静置后即得NaOH稀溶液。

改用洗衣碱Na₂CO₃·10H₂O为原料时，用量按106：286的比例增加。

2.硫酸钠

(1)用碳酸钠和石膏制取：将研成细粉的生石膏(或粉笔灰)，分次投入沸热的Na₂CO₃饱和溶液中并加以搅拌，直到加入时液体显中性为止。趁热过滤，将滤液浓缩至出现结晶膜，冷却后即析出分子式为Na₂SO₄·10H₂O的结晶。

生石膏与无水Na₂CO₃的用量比约为2：1。

(2)用碳酸钠和硫酸制取：向20％的硫酸热溶液中分次少量地撒入碳酸钠粉末，直到撒入时不再发泡为止。过滤，蒸发滤液至出现结晶，冷却后即得Na₂SO₄·10H₂O。

(3)用制HCl后的废液制取：制取HCl后的废液废渣，其主要成分是NaHSO₄(含NaCl)。加少量水并将它加热，应限制水的用量，使留有一部分废渣(NaCl)。倾取清液放冷，即析出NaHSO₄。制得的产品中尚含有少量NaCl，可用重结晶法提纯。

3.亚硫酸钠的提纯

在烧杯中将工业品Na₂SO₃溶于50～60℃的水中。如有不溶物，则加以过滤。将溶液蒸发浓缩，即有无水Na₂SO₃的细小结晶析出。俟杯内已有多量的结晶时，进行吸滤。结晶用少量水洗涤，再迅速吸干(可用涤纶布或府绸包着结晶，再包上干毛巾挤压，或把它放在两块烘干的洁净砖瓦间压干吸干)，然后迅速炒干。

说明：(1)可将已洗涤过的结晶直接移入盛有蒸馏水(不溶有空气的)的细口瓶中而配制成所需用的溶液。将蒸馏水煮沸后注入烧瓶内，再加塞放冷，即成不含有空气的蒸馏水。瓶内最好预先充满CO₂。

(2)母液中含SO₄^2-及Cl_-之量较多，可把它蒸干后供制取SO₂用。

(3)用于吸水的砖头应先用水长时间浸泡，以除去可能含有的盐类。

4.硫代硫酸钠

俗称大苏打。

将硫粉加入Na₂SO₃溶液中煮沸，即可制得Na₂S₂O₃·5H₂O。烧瓶中放Na₂SO₃100克和研得极细的硫粉14克，加水200毫升，放炉上用小火煮沸约2小时。滤去硫粉，蒸发滤液至开始结晶，放冷，即析出Na₂S₂O₃·5H₂O的结晶。将母液浓缩，可得第二批结晶。

说明：硫粉应先用酒精润湿，否则它会漂浮在液面上。

5.碳酸钠的提纯

工业用的纯碱中含有少量NaCl。可用重结晶法提纯，其方法如下：

烧杯中放无水Na₂CO₃32克，加入蒸馏水64毫升，加热并加以搅拌。Na₂CO₃溶解后，将溶液放冷，使之重结晶。滤出结晶，用少量水洗涤并将它吸干，再用尽可能少的热蒸馏水溶解，趁热过滤，滤液冷却后，又重新析出结晶。将此结晶滤出吸干，即成三级品。如果照此上项手续再重结晶一次，即成二级品。

6.氯化钡

可用BaSO₄废渣制取BaCl₂。将BaSO₄废渣收集起来，加2倍重的面粉，研和后放坩埚(或小铁罐，小铁盒，但外面要涂水玻璃-铁红粉或泥浆以防烧穿)中，加盖，放炉中强热1小时(温度愈高愈好)。混和物就起下列反应：

BaSO₄＋2C＝BaS＋2CO₂↑

BaSO₄＋4C＝BaS＋4CO↑冷却，将所得BaS投入5～10倍重的水中，加热到沸，在通风处滴加盐酸到中性或弱酸性(注意H2S有毒)，过滤，将滤液浓缩至出现结晶膜，冷却后即得BaCl₂·2H₂O晶体。

7.氯化钙

制取二氧化碳后的废液是含少量Fe^2＋、Fe^3＋的CaCl₂溶液。将废渣煮沸，加入少量石灰乳(随加随搅拌)至呈弱碱性(pH＝8.5～9)，然后移入搪瓷盆中，让它敞口放置一至二天，使所含的Fe^2＋氧化成Fe^3＋并转变为Fe(OH)₃(也可改用氯水为氧化剂，此时不必敞口放置)。过滤，向滤液中滴加盐酸至呈微酸性，再蒸发到厚浆状，放冷，即得CaCl₂·2H₂O。将CaCl₂·2H₂O放在扁铁罐中(厚度不超过2厘米)，灼烧到无水气放出，即得无水CaCl₂。

说明：(1)滤液如有颜色，可加活性炭脱色。

(2)用Ca(OH)₂和NH₄Cl制取NH₃的废渣是CaCl₂和它的碱式盐。将废渣用稀盐酸溶解(使废渣略有剩余)，在敞口容器中放置数天后过滤，滤液即为CaCl₂溶液。

8.氢氧化镁和氧化镁

取盐卤或MgSO₄溶液，加热到约60℃，然后一边搅拌，一边分次加入稀NaOH溶液，到呈弱碱性为止。沉淀用倾析法洗涤数次，用布袋滤出。继续用水洗涤数次，最后将它挤干、晾干，即得Mg(OH)₂。将Mg(OH)₂灼热到红，就变为MgO。

说明：将市售MgO加水浸泡若干天，即成Mg(OH)₂。

9.氢氧化铝和氧化铝

制法：将5％的Al₂(SO₄)₃或明矾溶液，加热后加入浓度为10％的氨水，到溶液呈明显碱性(pH8～9)为止。静置，倾去清液，用热水倾析洗涤若干次后用布袋过滤；将滤袋挂自来水龙头上，用细小的水流洗涤一小时或将袋挂在盛大量水的容器中，直到洗涤水中不含SO₄^2-为止(用BaCl₂检验)。然后将布袋挤干(最好再用干毛巾包着挤压)，再烘干或晒干，即得Al(OH)₃。将Al(OH)₃灼烧，即得Al₂O₃。

制法二：在冷的明矾饱和溶液中，一边搅拌，一边缓缓注入热的Na₂CO₃(8％、比重1.07)溶液，直到溶液接近中性(pH≈6.5)为止。再静置→用热水倾析洗涤→过滤→挤干→烘干(70～80℃)。

10.硫酸铝

制法一：烧杯中放废铝片(抗菌素小瓶的铝帽)半杯，加入热的稀H₂SO₄，其量刚能浸没铝片。任其放置，过一、二个月，即得Al₂(SO₄)₂·18H₂O的结晶。

制法二：把废铝屑(铝刨花、铝片)放在大烧杯里，加入沸水10体积，再分几次加入浓H₂SO₄共1体积。反应缓慢时，将液体加热到无氢气放出。过滤，将滤液蒸发浓缩，用滴管吸取少量溶液放玻片上，冷却后若能析出大量晶体，即可停止蒸发，放冷，即得Al₂(SO₄)₃·18H₂O晶体。

制法三：还可用白色的煤灰与稀H₂SO₄共热来制取。煤灰重：浓H₂SO₄重：水重＝100：10：900。将混和物加热到沸，保温1小时，再过滤、蒸发、放冷，即析出结晶。也可用煅烧(700～800℃)过的煤矸石或白色的粘土为原料。

11.无水三氯化铝

在有机化学实验中，有时需用无水AlCl₃为催化剂。

制取的手续如下：先将铝屑或铝刨花加热到200℃以上，再缓缓通入干燥的HCl气体，反应生成的AlCl₃立即升华而在反应管右端的滤纸上及集气瓶中凝成白色粉末。

制得的AlCl₃要立即保存在干燥的试管中。

说明：将浓硫酸滴到粉末状的NH₄Cl上，即能获得稳定、干燥的HCl气流。两者的用量比约为1毫升：1克。

12.硅酸铝催化剂

在不断搅拌的情况下向明矾饱和溶液(或硫酸铝溶液)中加入稀的水玻璃，直到液体显碱性。静置相当时间后用布袋滤出沉淀，并用大量热水洗涤。最后将沉淀吊干、炒干、灼烧至暗红。

可以在水玻璃中调入高岭土或粘土(色较白的)粉末，再经灼烧而制得更为便宜的催化剂。

13.二氧化锰的收集

试剂公司或医药公司所出售的MnO₂，纯度较高，但价格非常之贵(较工业品贵50倍)，而且因为它已经烧结成颗粒状，不适宜用作KClO₃制O₂实验中的催化剂(必须研磨得很细才能使用)。在中学化学实验中，只要工业品就行了。

从废干电池中，可以分离出MnO₂，其方法如下：

将废干电池中的黑色物质取出，用大量热水浸泡，并加搅拌，使其中NH₄Cl及ZnCl₂溶解；将上层液体倾去，残渣用倾析法洗涤后过滤，滤渣经晒干或烘干，即得黑色粉末，其成分大致为：Mn₂O₃及MnO₂80％，炭黑15％，石墨1％。将黑色粉末放入铁罐或搪瓷盆中，在炭炉上灼烧到暗红，并时时加以炒拌，直到粉末变为灰棕色、撒入KClO₃粉末时不再出现火星为止。此时炭黑及一小部分石墨已烧掉，得到的是Mn₂O₃和MnO₂可能还有Mn₃O₄及ZnO)的混和物，可用作分解KClO₃、H₂O₂等的催化剂，也可用于铝热法，但不宜用来制取Cl₂。

14.锌粉

锌在200℃以上时变脆，可捣研成粉末。制取少量锌粉的方法是把锌烧到熔化，倒入烤烘到150℃以上的铁研钵中，再急速用力捣研而得。或者照下法制得：

取表面较平的耐火砖两块，放炉上加热，另将锌放坩埚或小铁皿中加热，待锌熔化时，将一块砖从炉上取下，平放桌上，令砖的受热面朝上，把熔化的锌(蚕豆大体积)倒在砖的中央，再把另一块砖(受热面朝下)压在上面，并进行研磨，就可得到锌粉。如果在坩埚中同时放入一些食盐，灼热后跟熔锌一起倒在砖头上研磨，效果更好。锌粉中的食盐，可用水溶去。

铝粉和锡粉，也可用同样的方法制得。

15.氢氧化锌和氧化锌

把制氢后的废液过滤，滤液即为ZnSO₄溶液。加5倍体积的水稀释，再一边搅拌，一边加入5％的NaOH溶液，到显微碱性为止。沉淀照第9个药品氢氧化铝和氧化铝中关于洗涤、挤干、烘干法处理即得Zn(OH)₂，再经灼烧得ZnO。

16.硫酸锌和氯化锌

在用Zn和稀H₂SO₄制取H₂后的废液中，加入过量的Zn粒，放置过夜后过滤。将滤液蒸发到液面有结晶膜出现时，冷却，即析出ZnSO₄·7H₂O晶体。

用稀HCl和Zn反应后的废液，照同样手续处理。将滤液蒸发浓缩后，转移到蒸发皿中，继续蒸发到糊状。最后加少量浓HCl，再蒸发到干，即得无水ZnCl₂。

说明：将过量的Zn和6N盐酸反应后的溶液可作焊液用。

17.氢氧化铁和氧化铁

制法一：先把FeSO₄·7H₂O配成溶液，加热后加入NaOH溶液(或氨水)到呈明显的碱性，就得到泥状的Fe(OH)₂沉淀。将Fe(OH)₂摊成薄层，放在空气中任其氧化，过几天后就全部变为Fe(OH)₃(含Na₂SO₄)。把它晒干或炒干，用热水洗去Na₂SO₄，再晒干，就是Fe(OH)₃。把Fe(OH)₃灼热，即得Fe₂O₃。

也可把FeSO₄·7H₂O放蒸发皿中，加热，使变为无水物，再把无水物研细，放铁皿中或铁片上，在炉火上煅烧到无水物变为黑褐色，即得Fe₂O₃(冷时为红色)。

制法二：将Fe₂(SO₄)₃配制成稀溶液，加热后注入5％氨水至微有氨臭，用热水倾析洗涤沉淀数次，然后过滤(用布袋)并继续用热水洗涤。最后将沉淀吸干(吊干)，即得Fe(OH)₃。

说明：化工原料商店及油漆涂料商店出售的“铁红粉”“铁丹”、“氧化铁红”、“氧化铁黄”等都是Fe₂O₃。中药“赭石”也是Fe₂O₃。

18.硫酸亚铁

烧杯中放已除去油污的铁刨花或铁屑12～15克，加入热开水约100毫升，在通风处分若干次加入浓硫酸共10毫升。最后将液体加热到沸，进行蒸发。当液面出现结晶膜时，趁热过滤。向滤液中投入一些干净的铁丝或铁片，加盖放冷，即有FeSO₄·7H₂O的结晶析出。将结晶滤出，用少量水洗涤后再用少量酒精洗涤，再吸干即得粗制品。

将粗制品溶于沸热的蒸馏水中制成热饱和溶液，滴加浓H₂SO₄使溶液的pH≈1，再加盖放冷让它重结晶，即得精制品。

FeSO₄·7H₂O受潮极易氧化，因此最好将重结晶后的产品放在蒸发皿内，滴加极少量浓H₂SO₄，加热使之熔化并脱去一部分结晶水，直到熔融物呈浅绿色。然后放冷，保存在密闭的容器中。

说明：某些工厂的酸洗车间里有大量的废酸，每升含FeSO₄约300克，含H₂SO₄约50克。把它和铁刨花共煮并进行蒸发，再过滤、放冷，即可获得FeSO₄·7H₂O。

19.硫酸铁

将100克FeSO₄·7H₂O溶解于300毫升热水中，加入浓硫酸18克，在通风处热至将沸，再分次加入少量浓硝酸，加入后溶液即变棕色并发生气泡(毒)。当棕色和气泡消失时，继续加入少量硝酸，直到加入时溶液不再变色和发生气泡为止(浓硝酸总用量为8～12克)。其反应式是：

6FeSO₄＋2HNO₃＋3H₂SO₄＝Fe₂(SO₄)₃＋2NO↑＋4H₂O

将氧化后的溶液蒸发浓缩，最后移入磁蒸发皿中蒸发至厚浆状，放冷，即得固体Fe₂(SO₄)₃(含少量H₂SO₄及H₂O)。

20.氯化亚铁和氯化铁

在烧杯中放已除去油污及镀层的铁刨花或铁丝50克，加入6N盐酸溶液约200毫升。当反应缓慢时，将溶液煮沸约2分钟，趁热过滤，向滤液中投入一团无锌的细铁丝，然后进行蒸发，直到出现结晶膜。加盖放冷，即慢慢析出FeCl₂·4H₂O的结晶。迅速滤出结晶并用少量酒精洗涤，然后按第3个药品亚硫酸钠的提纯中关于结晶吸干法处理。

如果向FeCl₂的饱和溶液中通入Cl₂，直到溶液(试样液)对K₃Fe(CN)₆不再产生深蓝色沉淀。将溶液进行蒸发，在蒸发过程中应不断加入少量浓盐酸，直到试样液冷却时能完全硬化为止，放冷即得固体FeCl₃·6H₂O。