化学自习室移动版

1.实验器材

试管，酒精灯，烧杯，石棉网，三角架，胶头滴管，乙醛溶液，稀氨水，硝酸银溶液。

(形成银镜速度相对较快)

2.实验原理：

银氨溶液配制方程式：

AgNO₃＋NH₃·H₂O = AgOH↓＋NH₄NO_3，AgOH ＋ 2NH₃·H₂O =Ag(NH₃)₂OH ＋ 2H₂O

乙醛的反应方程式　CH₃CHO＋2Ag(NH₃)₂OH→CH₃COONH₄＋2Ag↓＋3NH₃＋H₂O

3.实验步骤

在一支洁净的试管中．加入6mL 2％AgNO₃溶液，随后逐滴滴人2％氨水，边滴边振荡，直到沉淀刚刚消失为止，就得无色银氨溶液。向银氨溶液的试管中滴入3～5滴乙醛溶掖，轻轻振荡后，把试管放入盛有热水的烧杯中水浴加热，静置。一段时间后，可以看到试管内壁附着一层光亮的银。

4.若干问题解答

(1)能不能用久置起沉淀的乙醛？如何处理？

不能，因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时，能生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于乙醛特性反应的实验了。

(2)为什么一定要使用现配的银氨溶液？

因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀(Ag₃N)，该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。

(3)为什么做银镜反应的试管必须清洁？

因为如果试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10％的NaOH溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr^3＋的溶液。

(4)为什么做银镜反应实验时一定要静置？

银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功，但不美观)而不是光亮的银镜。

(5)为什么滴加氨水时不能过量？最好选用稀溶液？
滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH₃，银离子会被过度地络合，降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏，且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。
在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH₃容易过量，使Ag^＋过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。

(6)银镜反应为什么选择水浴加热？

反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低)，以40℃左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。