启普发生器制气法
时间:2024-09-04 16:39 来源:未知 作者:化学自习室 点击:次 所属专题: 启普发生器
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启普发生器适用于不溶于水的块状(或粒状)固体与液体(或溶液)反应物在常温下的反应,如图所示。当导管旋塞打开时,固体与液体接触发生反应,气体由导管导出。当导管旋塞关闭时,由于装置是密闭的,产生的气体使球体内的压力增大,将液体(或溶液)压回到半球体和球形漏斗,固液反应物因脱离接触而停止反应。因此启普发生器可随用随制气,便于控制反应的发生和停止,使用起来十分方便,尤其在制取较大量的气体更加适用。在实验室里通常用启普发生器来制取H2、CO2和H2S等气体。
一、实验装置
启普发生器主要由球形漏斗、葫芦状的玻璃容器和导管旋塞三部分所组成。葫芦状的容器又可分为球体、半球体、下口塞三部分。
简易装置可由合适的双孔胶塞、长颈漏斗(或带胶塞的粗玻璃管)、90°玻璃导管、硬质试管(或U形管)及橡皮垫圈(或隔板)等组成,常用的简易装置见图:
二、操作规范
(一)检查装置
使用前应首先检查整个装置是否漏液(漏水)、漏气。
若是新的启普发生器,在检查前还应把球形漏斗及导气管活塞等磨砂部分先薄薄地涂上一层凡士林,并插入磨口内旋转,使之装配严密,然后检查是否漏液、漏气。检查漏液、漏气的方法:打开导气管的活塞,从球形漏斗口注入水至充满半球体,检查半球体的下口塞是否漏水。若漏水,则将塞子取出,擦干、塞紧,或更换塞子后再检查。若不漏水,再检查是否漏气。检查方法是:关闭导气管的活塞,继续从球形漏斗注入水至漏斗的1/2处时,停止加水,并标记水面的位置,静置,然后观察水面是否下降。若水面不下降,则表明不漏气,若漏气,则应检查原因,可从导气管活塞、胶塞和球形漏斗与容器的连接处去检查寻找漏气原因,并加以处理。
(二)装填固体试剂
填装固体有两种方法,一是从容器球形体的上口加入。取出球形漏斗从大口装入球形体内,不要使固体落入半球体中,装入固体量不要超过1/3[如图(A)所示];
二是从容器球形体的侧口(导气管的塞孔)加入,让启普发生器直立于桌面上,拔下导气管的橡皮塞,从塞孔将固体加入容器的球体内,并使固体分布均匀;[如图(B)所示]。
在使用过程中,由于反应的进行,反应物颗粒变小,易漏入下面的半球体中,使反应无法控制。为防止较小反应物的漏下,可在孔道上填塞一些玻璃纤维。
(三)注入液体(或溶液)反应物
可将液体(或溶液)从球形漏斗口注入。注入时应先开启导气管的活塞,待注入的液体与固体接触后,即关闭导气管的活塞,再继续加入液体至液体进入球形漏斗上部球体的1/4~1/3处,以便反应时液体浸没固体(如图所示)。加液量不要过多,否则在反应中液体可能冲入导气管。
(四)启普发生器试用
将固体和液体(或溶液)反应物都按上述操作装入后,打开导气管活塞,液体就从半球体进入球体,与固体接触发生反应,生成的气体就由导气管逸出。然后关闭导气管的活塞,由于球体内气压增大,将液体压回半球体和球形漏斗。这时液体与固体脱离接触,反应自动停止。上述实验说明装置功能正常,可正式使用。
(五)反应中途固体和液体反应的添换方法
通常在反应中,固体反应物将近用完或液体(或溶液)浓度变稀时,反应变得缓慢,生成的气体变少,则应添加固体或更换液体(或溶液)。
添加固体的方法:先关闭导气管的活塞,将球体内的液体压出,使其与固体脱离接触,然后用橡皮塞塞严球形漏斗的上口(防止球形漏斗里的液体下降充入容器球体部分,使反应发生)。再拔下导气管上的塞子,将固体从导气管塞孔添加,然后,重新塞紧带导气管的塞子,再拔下球形漏斗口上的橡皮塞。
中途添换液体(或溶液)的方法:比较方便而又常用的一种方法是,关闭导气管的活塞,将液体压入球形漏斗中,然后用移液管将用过的液体抽吸出来。也可用虹吸管吸出液体,吸出的液体量应依需要而定。吸出废液后,再添加新液体。
另一种方法是,从半球体上的下口塞孔放出废液(如下图所示)。关闭导气管的活塞,把液体压入球形漏斗中,然后用橡皮塞塞严球形漏斗的上口。把启普发生器先仰着放在废液缸上,使下口塞附近无液体,再拔下塞子(戴上橡皮手套或用钳子去拔,不要用手直接拔,以免腐蚀皮肤),然后使发生器下倾,让废液缓缓流出。废液流出后,再把塞子塞紧,直立启普发生器,从球形漏斗注入新液体(或溶液)。
若要搬动或移动启普发生器(如下图所示),则要注意用手握住容器的凹进部分即所谓“蜂腰”;或用一手握持容器球形部分的上口颈部,另一只手托住半球体底部,但绝不能只用一只手握住球形漏斗提着它移动,这样,会使其他部分脱落(葫芦状容器脱落)。不仅会损坏仪器,而且可能造成伤害事故。
启普发生器使用以后,如放置一段时间再用,则最好将球形漏斗中的液体试剂(如酸液等)用移液管吸出一部分,剩下的液体即使完全落入半球体也不会与固体试剂接触,这样可避免在放置过程中因容器慢慢漏气,使球形漏斗中的液体逐渐落入半球体,以致最后与固体试剂接触而发生反应。这不仅浪费试剂,还会使反应生成物(如ZnSO4、CaCl2等)在半球体内析出大量结晶,甚至在球形漏斗与容器缝隙处形成黏结,造成洗刷容器的困难。
二、注意事项
1.装配启普发生器装置时,要在球型漏斗与容器磨砂口间涂少量凡士林,以防止漏气。
2.在容器中部窄口上面加一橡胶圈或垫适量玻璃棉,以防止固体落入容器下部,造成事故。
3.使用前要检查气密性。
4.加入试剂时,先加块状固体。
5.启普发生器禁止加热使用。
6.启普发生器常用于制取氢气、二氧化碳、硫化氢气体。不能用来制取乙炔和氮的氧化物等气体。
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