化学自习室移动版

结晶法定义：使物质从液态（溶液或溶融状态）或气态形成晶体的方法即结晶法。

降温结晶法：

先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。例如：当NaCl和KNO₃的混合物中KNO₃多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO₃，再分离出NaCl。

蒸发结晶法：

蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。例如：当NaCl和 KNO₃的混合物中NaCl多而KNO₃少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO₃。

　　可以观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型，反之叫缓升型。当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，可以用降温结晶的方法分离，若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶的方法。如硝酸钾就属于陡升型，氯化钠属于缓升型，所以可以用蒸发结晶来分离出氯化钠，也可以用降温结晶分离出硝酸钾。

　　与蒸发相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法：

　　1 常压过滤，所用仪器有：玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有：在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近，这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显，当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO₃时，如果你的速度太慢，会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO₃析出堵住漏斗口，这样实验效果就会不太理想。

　　2 减压过滤，所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有：选择滤纸的时候要适中，当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿，后将要过滤的产品转移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。

重结晶法

将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

升华结晶法

应用物质升华再结晶的原理制备单晶的方法。物质通过热的作用，在熔点以下由固态不经过液态直接转变为气态，而后在一定温度条件下重新再结晶，称升华再结晶。1891年R.洛伦茨(Lorenz)利用升华再结晶的基本原理生长硫化物小的晶体。升华再结晶法可用于熔点下分解压力大的材料，如制备CdS、 ZnS、CdSe等单晶。其缺点是生成速率慢，生长条件难以控制。