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结晶与重结晶比较及考点

结晶与重结晶是高考实验题、工艺流程题必考分离提纯手段,命题集中在方法选择、操作步骤、试剂与仪器、误差与纯度,本文覆盖所有踩分点。

 一、核心原理(一句话记牢) 

1、结晶:溶液达过饱和,溶质以晶体析出,用于分离/获取固体。

2、重结晶:粗晶→溶解→热饱和→冷却→再结晶,利用溶解度温差提纯,杂质留在母液或被过滤除去。

3、黄金原则:热溶冷析、杂质易除——高温大量溶、低温少溶;杂质要么极溶要么极不溶。 

二、两种基础结晶(必区分) 

1. 蒸发结晶 

适用:溶解度随温度变化小(如NaCl)、受热稳定、无结晶水。

操作:蒸发至大量晶体析出,余热蒸干。

易错:不能蒸干,防飞溅/分解;防水解盐(FeCl₃)需在HCl气流中蒸发。 

2. 冷却结晶(蒸发浓缩→冷却结晶) 

适用:溶解度随温度陡升(如KNO₃)、带结晶水(CuSO₄·5H₂O)、受热易分解。

操作:加热浓缩至表面出现晶膜→冷却→过滤。

关键:慢冷得大晶、纯度高;快冷易裹杂质。 

三、重结晶(提纯核心) 

1. 适用对象 

粗晶体含少量杂质;目标物热溶冷析;杂质极易溶/极难溶。 

2. 标准步骤(高考满分表述) 

加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 

趁热过滤:除不溶性杂质,防目标物提前析出。

冷却结晶:控温慢冷,提高收率与纯度。

洗涤:冷水/乙醇,洗杂质、减溶解损失。

干燥:晾干/低温烘干,防分解。 

3. 溶剂选择(必背4条) 

1. 不与产物反应

2. 高温高溶、低温低溶

3. 杂质易溶或不溶

4. 易挥发、易除去 

4. 加分细节 

脱色:活性炭(用量1%–5%),稍冷后加,防暴沸。

难结晶:加晶种/瓶壁摩擦诱导。

过滤:优先抽滤(快、滤得干)。 

四、方法选择速判(直接套用) 

1. 除NaCl中少量KNO₃:蒸发结晶、趁热过滤。

2. 除KNO₃中少量NaCl:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。

3. 带结晶水/易分解:冷却结晶。

4. 粗品二次提纯:重结晶。

5. 易水解盐(AlCl₃/MgCl₂):防护气氛蒸发。 

五、高频易错点(避坑) 

1. 重结晶≠冷却结晶:重结晶是提纯流程,冷却结晶是结晶方式。

2. 趁热过滤必用热漏斗/预热仪器,否则晶体析出损失。

3. 洗涤用冷水/乙醇,不用热水,防溶解。

4. 浓缩到晶膜即停,不可蒸干,防失去结晶水/分解。

5. 母液含产物,可回收提高产率。 

六、高考答题模板(直接默写) 

模板1:冷却结晶操作

取溶液→蒸发浓缩至表面出现晶膜→冷却结晶→过滤→冷水洗涤→干燥。 

模板2:重结晶提纯 

将粗品加适量溶剂→加热溶解→趁热过滤除去不溶性杂质→滤液冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 

模板3:洗涤与检验 

洗涤:沿玻璃棒加冷水/无水乙醇至没过沉淀,静置滤干,重复2–3次。

洗净:取最后一次洗涤液,加检验试剂,无对应现象即洗净。 

七、典型例题 

题干:KNO₃混NaCl,提纯KNO₃。

答:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

题干:粗苯甲酸提纯。

答:热水溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、干燥。 

八、总结 

1、看溶解度:缓升蒸发、陡升冷却。

2、看纯度:粗品必重结晶。

3、看操作:趁热过滤防析出、冷水洗涤减损失、慢冷提纯度。

(责任编辑:化学自习室)
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