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高中实验中常见洗涤问题

化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:为什么要洗涤?用什么洗涤?怎样洗涤?怎样证明已经洗涤干净?等等。

[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯?  

(1)过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?

一、关于洗涤的目的

关于晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常见有:

①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。

②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。

③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。 

例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):  

I.从废液中提纯并结晶处FeSO4·7H2O;

II.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,得到含FeCO3的浊液;

Ⅲ.将浊液过滤;

Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀,干燥后得到FeCO3固体;

V.煅烧FeCO3,得到Fe2O3固体。已知:NH4HCO3在热水中分解。
  问题:IV中为什么要用热水洗涤?

解析:FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42和过量的NH4HCO3,由于NH4HCO3在热水中会分解,这样就除去了NH4HCO3,另外也可除去SO42。所以,

答案为:可以除去可溶性的杂质SO42和NH4HCO3

例2(2010江苏第16题):钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2]等。某主要生产BaCl2、、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:

高中实验中常见洗涤问题


     问题:上述流程中洗涤的目的是                                      。  

解析:钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2+、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀,BaSO3转化为BaSO4,Ba(FeO2)2转化为Ba2+和Fe3+,加入BaCO3等,可调节溶液的pH=4~5,把Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2,这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去,防止污染环境,这是标准答案。笔者认为把洗涤液又加入到初始的溶液中,相当于残液又被利用,提高了原料钡泥的利用率。所以,最佳答案为:减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染;提高原料钡泥的利用率。

(2)如何洗涤沉淀

沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次。

二、洗涤的方法

洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2-3次即可。注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,从而造成晶体损失。

例题(2010江苏高考):下列有关实验原理或操作正确的是(       )   

A.选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2  

B.制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸

C.洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干

高中实验中常见洗涤问题

D.用广泛pH试纸测得0.10mol·L-1NH4Cl溶液的pH=5.2  

解析:此题易选C,其实C是错误的,因为洗涤沉淀时是不能搅拌的。A中NO不能用排空气法收集,A错;D中广泛pH试纸只能测到整数,D错;正确答案为B。

(3)怎样判断沉淀是否洗涤干净(假设杂质是Cl)

取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净。

例如(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)IV中,洗涤后,通过检验SO42来判断沉淀是否洗涤干净.检验SO42的操作是:取少量洗涤后的试液放入试管中,滴加酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀生成,则沉淀洗涤干净。

三、关于洗净的标志

对于洗涤干净的标志,可以采用物理方法,也可以化学方法。如果可溶性的杂质的水溶液有颜色,可以直接通过观看最后一次洗涤液是否有颜色,如果显无色,说明已洗涤干净,反之没有洗涤干净;对于含Na、K的可溶性杂质可以通过焰色反应来鉴别,从而判断有无洗涤干净;对于用物理方法无法判断的,可以通过化学方法来判断。方法是:取最后一次洗涤液来做实验。

例1(2011南京高三一模):富马酸亚铁(分子式C4H2O4Fe,结构简式

高中实验中常见洗涤问题是一种可限量使用的铁强化剂。下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图:


高中实验中常见洗涤问题


问题:操作Y包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。判断该操作中“洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是______。  

解析:富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有Na、SO42等,可以从检验洗涤液中是否含Na或SO42来设计实验。

参考答案为:取最后一次洗涤液,先加入稀盐酸,再加入氯化钡溶液,无白色沉淀生成,说明已洗涤干净。

四、关于洗涤的试剂  

对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:①蒸馏水;②冷水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。

一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。

用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。

用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有:可以降低晶体因溶解而造成损失,可以除去表面的可溶性杂质和水分;酒精易挥发,晶体易干燥。

注意:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。

用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。

例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。

酒精洗涤——减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分

解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。

又如:工业上常用如下方法制备高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。

用异丙醇代替水洗涤产品的好处是:                                                                                                 

例2:《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗

又如:(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:

高中实验中常见洗涤问题


在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

例3:烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是__。

A.无水乙醇       B.饱和NaCl溶液        C.70%乙醇水溶液      D.滤液

滤液洗涤——减少晶体溶解 ,(常用于晶体的转移)

例3(2005江苏高考试题):硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:

①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;  

②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度50~80℃之间至铁屑耗尽;  

③趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;  

④待结晶完毕后,滤出晶体化学论文化工论文,用少量冰水2~3次,再用滤纸将晶体吸干;  

⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。  

问题:实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是_____________;_______________。  

解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。

参考答案为:洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。

(4)用什么洗?

1、水洗(一般用冷水)适用范围—产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体)

2、酒精洗:适用范围—产物溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)

3、滤液洗:适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体;(阿司匹林的合成——减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)

总之,对实验过程中的一些操作如洗涤,多思考几个为什么,知其然,更要知其所以然,这样实验技能就会发生质的飞跃。

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