化学自习室移动版

有机物的制备在近几年的新课标I卷的化学高 考题中连续出现，成为化学高考备考中不可忽视的 重要专题。在有机物的制备实验中，通常涉及的环节有：有机物的制备、有机物的分离提纯、有机物的产率计算。

—、有机物的制备

1.仪器。

①三颈圆底烧瓶。

又称三口烧瓶，在有机化学实验中被广泛使用。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。三口烧瓶 因瓶口很窄，不适用玻璃棒搅拌，若需要搅拌时，可以手握瓶口微转手腕即可顺利搅拌均匀，或是使用专用搅拌器。

常见的搅拌器：

②分液漏斗或恒压滴液漏斗。作用：滴加液体。 通常可以控制滴加液体的速度，从而控制反应速度。

③温度计。控制反应的温度。

④球形冷凝管。作用：冷凝回流。使挥发的反 应物在冷凝管中液化，重新回流到反应装置，继续发 生反应。使用注意点：冷凝水要从下口进，上口出。

2.制备装置。

常见的反应装置如下所示(加热装置省略)：

二、液态有机物的分离提纯

在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质 和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂 洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离开。

1. 除无机物杂质。

(1) 方法:用一些无机试剂洗涤。

(2) 仪器:分液漏斗。

使用方法：

①查漏。

②萃取或洗涤有机物时，需要充分 振荡并放气。

③静置。将分液漏斗置于铁架台上静置。

④放出液体。打开上口玻璃塞(或使塞上的凹 槽对准漏斗口上的小孔)，然后打开旋塞，放出下层 液体，上层液体从上口倒出。

(3) 步骤：

①水洗(借助溶解性原理，除去大量的易溶于水 的无机物)，静置，分液。

②相应的溶液洗涤(进一步通过化学反应，除去 相应的无机物杂质)，静置，分液。

③水洗或盐溶液洗(加盐的作用是降低有机物 在水溶液中的溶解度，目的是除去上一步加人的无 机试剂)，静置，分液。

④干燥：有机物常用的干燥剂有：无水CaCl₂、无 水 MgSO₄、无水 Na₂SO₄ 等。

⑤蒸馏：收集液态有机物。

2. 除去有机物杂质。

(1) 方法：蒸馏。

(2) 仪器：蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角 管(或尾接管)、锥形瓶、铁架台等。

(3)蒸馏装置：

①实验注意事项：

A.温度计的水银球要置于蒸 馏烧瓶的支管口处(测馏分的沸点)。

B.冷凝水要从下口进，上口出。

C.蒸馏时，要事先在蒸馏烧瓶中加沸石，以防止 爆沸。

②特别说明：

A.产物必须蒸馏出来，在锥形瓶中收集。

B.收集产物时，温度计 的温度应该与产物的沸点一 致。

若是得到的有机物是固 态的，通常还要通过重结晶 提纯产品，如苯甲酸。

三、产率的分析

1. 增大产率的方法。

根据化学平衡移动原理，常用的方法有：增大某 种反应物的用量(往往是廉价的)，及时分离出产物 (如酯的制备，用分水器及时分离出水分)。

2. 产率计算。

注意事项：在计算理论产量的时候，要注意反应 物的过量问题。

四、真题再现

1.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料—— 纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实 验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如右(加 热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 °C，微 溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

(1) 在250 mL 三口瓶a中加人 70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓 硫酸的先后顺序是 。

(2)将a中的溶液加热至100 °C，缓缓滴加40 g 苯乙腈到硫酸中，然后升温至130 °C继续反应。在 装置中，仪器b的作用是             ；仪器c的名称是            ， 其作用是            。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加人冷水的目的是____ 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。

A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝 管E.玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g 纯品，则苯乙酸的产率是____ 。

(4)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充 分溶解后，加人Cu(OH)₂搅拌30 min，过滤，滤液静 置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的 作用是__。

2. 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如 下装置合成正丁醛。发生的反应如下：

实验步骤如下：

将6. 0 g Na₂Cr₂O₇放人100 mL 烧杯中，加 30 mL 水溶解，再缓慢加入5 mL 浓硫酸，将所得溶 液小心转移至b中。在a中加入4. 0 g 正丁醇和几 粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加b中溶 液。滴加过程中保持反应温度为90〜95°C，在E中 收集90°C以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干 燥后蒸馏，收集75〜77°C馏分，产量2.0 g。

回答下列问题：

(1) 实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸 中，说明理由：               。

(2) 加人沸石的作用是           。若加热后发现未 加沸石，应采取的正确方法是          。

(3) 上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是____ 。

(4) 分液漏斗使用前必须进行的操作是__ (填 正确答案标号)。

A.润湿B.干燥C.检漏D.标定

(5) 将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在               层(填“上”或“下”)。

(6) 反应温度应保持在90〜95°C，其原因是                        

(7)本实验中，正丁醛的产率为            _

参考答案

1.

(1)先加水，再加入浓硫酸

(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCe

(3) 重结晶 95%

(4) 增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

2.

(1)不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人

(2) 防止液体暴沸冷却后补加

(3)分液漏斗 冷凝管

(4)C

(5)下

(6)为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化

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