化学自习室移动版

参考答案：

1）不能；2）吸收Cl₂、防止空气中的水蒸气进入体系；3）三颈烧瓶，b，减压蒸馏可以降低SbCl₅的沸点，防止其高温分解。

干燥和减压蒸馏

关于超酸的性质，这里暂且不讨论（在下篇文章），接下来重点关注实验层面，包括干燥装置和减压蒸馏装置。

 干燥装置

由于SbCl₃和SbCl₅极易水解，因此要严防空气中的水分进入体系。纵观整套实验装置，只要是和外部连通的地方（4处）都加了干燥装置，可谓是对水蒸气严防死守了。

从左向右看，首先是装有无水CaCl₂的U形干燥管，用来干燥通入的Cl2；接着是装在球形干燥管中的试剂X，一方面用来吸收Cl₂，另一方面防止空气中的水蒸气进入体系；

然后是毛细管（将极少量的空气通入蒸馏液中）上方的球形干燥管，同样可以吸收空气中的水蒸气；最后是装在球形干燥管中的无水CaCl₂，不仅用来处理尾气，还起到干燥作用。以上四处干燥均使用的是固体干燥剂。

 减压蒸馏

整个实验大体可以分为两个阶段：①SbCl₅的制备，球形冷凝管的回流可以让反应更充分；②转移液体至双口烧瓶中进行减压蒸馏。

① 检查气密性

减压是利用真空泵抽气实现的，和常压蒸馏的开放性不同，加压蒸馏必须保持装置密封不漏气（必须关闭活塞b），因此，这里其实隐藏了一个检查装置气密性的操作。仔细想一想，减压蒸馏一方面要保证装置不漏气，另一方面它还通过毛细管往里通空气，这种看似“对立”的操作也挺有意思的。

注：减压蒸馏的接收瓶一般使用圆底烧瓶，切不可使用锥形瓶和平底烧瓶，因为它俩壁薄不耐压。

②克氏蒸馏头（Claisen Head）

减压蒸馏通常使用克氏蒸馏头，它和普通蒸馏头的区别在于有一个弯管——可以避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。

克氏蒸馏头有三通（3-way）、四通（4-way）等形状，弯管的长度可以定制用来满足不同的实验需求。

③ 安全瓶

一般来说，在真空泵前还需要接一个安全瓶（暂且画到干燥管后面，供示意），安全瓶上的活塞（或螺旋夹）可以用来调节系统压力。

注：为了防止倒吸，减压蒸馏中开启（关闭）真空泵和热源的顺序需要特别注意。

开启时：

……

1）打开真空泵，慢慢关闭安全瓶上的活塞，观察压力变化使真空度达到实验所需范围。如有需要，调节毛细管的活塞，使蒸馏液中有平稳的小气泡产生即可。

2）压力稳定后，开始加热蒸馏，控制蒸馏速度，以0.5~1滴/秒为宜。

关闭时：

1）关闭热源；2）缓慢打开毛细管上的活塞，等蒸馏液稍冷后打开安全瓶上的活塞使内外压力平衡后，关闭真空泵。

④毛细管的作用

毛细管是一根末端被拉得又细又长的玻璃管，减压蒸馏时，将毛细管插入距瓶底1~2mm处，让极少量的空气进入蒸馏液中呈微小气泡冒出，这些气泡作为液体沸腾的气化中心，一方面可以起到搅拌作用，另一方面，也是更重要的，它可以防止液体暴沸，使蒸馏过程安全、平稳进行。

关于暴沸：如果用一个比喻来描述暴沸现象的话，大概就像在一个本该沸腾但是由于缺少气化中心而仍旧风平浪静（过热）的液体中扔了一个炮仗🧨，真的超级危险！为了防止液体突然地暴沸，可以给它提供一个气化中心，此时的小气泡类似于结晶时的晶种，只不过它俩一个防止过热，一个防止过冷。

小结：减压蒸馏

和常压蒸馏相比，减压蒸馏在很多实验细节上有所不同，总结起来有：①毛细管：防暴沸+搅拌；②克氏蒸馏头：有弯管，防止蒸馏液沸腾冲入冷凝管中；③需要检查装置的气密性；④真空泵前安全瓶的使用：防倒吸，以及需要注意的「真空泵与加热」的先后顺序。