化学自习室移动版

通常老师们照顾到你们现阶段的认知，会说要想把CCl₄中的碘分离出来，可以利用二者沸点的不同，即使用分馏的方法将二者分离。将碘的四氯化碳溶液放置在蒸馏烧瓶中，垫石棉网加热，CCl₄的沸点为76.8℃，碘单质沸点为184.3 °C。CCl₄首先被蒸出，最后碘单质留在烧瓶中。这个方法理论上听着还是不错的，可是实际上呢？

悄悄告诉你，实验现象是：80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。效果不好啊。

所以，要用到更复杂一些的方案：

用NaOH浓溶液反萃取法，使I₂转化成碘盐进行富集。I₂和CCl₄的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I₂和CCl₄的溶液进行反萃取，反萃取后分液使CCl₄得到回收并循环使用，I₂与NaOH反应后，能以盐的形式富集。

反应为：3I₂＋6NaOH==5NaI＋NaIO₃＋3H₂O；

这一反萃取进行得十分完全。

当NaI和NaIO₃富集到相当量时，加入酸使体系变成酸性(如加入足量的H₂SO₄)，其中碘元素就转变成I₂单质沉淀(碘在水中微溶)下来得以回收。

反应为：5NaI＋NaIO₃＋3H₂SO₄==3Na₂SO₄＋3I₂＋3H₂O。如果要更完美的方法请看下方

查资料知，用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取，在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH固体的密度为2.1g/cm³，它与I₂反应的产物NaI的密度为3.7g/cm³，NaIO₃的密度为4.3 g/cm³，都大于CCl₄的密度。而CCl₄的密度为1.59g/cm³，也远远大于I^－及I₂的密度。这样就构成一个三相体系，即固体NaOH(及反应生成的NaI、NaIO₃)在最下层，CCl₄在中层，最上层为含I₂的水层。当上面的水层中含有的I₂时，两步萃取可以同时进行。即水层的I₂进入中层的CCl₄层，中层的CCl₄层里的I₂又与下层的NaOH反应。I₂在水层和CCl₄层中不再有分配平衡，加快了萃取的进度，自发生成的I₂最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl₄倾倒在分液漏斗中进行分液，得以回收CCl₄；而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量的稀H₂SO₄进行加热处理使碘升华——凝华即可得到碘。

还有过氧化氢法、减压蒸馏法等方案，有兴趣的可以探索一二。