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一、考点分析

角度1　以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题

[题型解读]　

有机物的制备、分离提纯在近几年的高考实验试题中已出现，并且有发展的趋势。这类有机物的制备反应来源于教材中化学反应，反应原理不是太难，故此类综合实验的难度属于中档水平。

近两年高考试题的命题角度主要有①实验装置中各部分的特点组装要求；②实验步骤中的反应原理及除杂方法和原理；③有机物的提纯方法和某些试剂的作用；④有机物产率的计算。

角度2　以实验探究为主题的综合试题

[题型解读]　以实验探究为主题的综合试题以能力立意，把化学知识与能力的考核融为一体。试题源于教材实验，但又高于教材。主要考查考生思维的敏捷性、缜密性、统摄性、灵活性和创造性。试题难度较大。

近几年高考的命题的角度主要有①气密性检查；②仪器连接；③反应原理涉及的方程式；④各仪器的作用；⑤各部分的现象；⑥装置的缺陷及其改进措施。

角度3　以实验方案设计与评价为主题的综合试题

[题型解读]　实验方案的设计与评价试题是高考实验试题中考查能力的重要题型，能充分体现考生的创新思维能力和分析问题的能力，充分考查考生的思维严密性、思维的灵敏性和思维的创新性。

近几年高考的命题角度主要有(1)根据实验目的和所给试剂进行简单方案的设计如酸性强弱、氧化性强弱、离子的检验等；(2)根据所给方案进行评价进而改进创新等，如装置的评价与创新、实验过程的评价与改进等。

二、高考链接

三、相关知识储备

1. 需注意杂质离子、副反应的干扰，药品不符合规格(如 变质)的影响，反应实际不能完全进行(即反应物剩余)的影响等冋题。

2. 点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体 的纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时，不 能先加热后通气体，应先通入气体，将装置内的空气排尽后， 检查气体是否纯净，待验纯后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

3. 加热操作先后顺序的选择。若气体的发生需加热且空气能作为杂质气体参与体系内的反应，一般先用酒精灯加热 发生气体的装置，等气体充满装置后(排尽空气)，再给实验 中需要加热的固体物质加热，目的是：一则防止可能的爆炸， 二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中某些物质反应生成杂质。

4. 冷凝回流问题：若是易挥发的液体反应物，为了避免 反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流 装置。如在发生装置中安装长玻璃管或水冷凝装置。有的实 验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水(或 冰水)冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态便于收 集。

5.实验仪器的拆卸一般从防爆炸、防氧化、防生成杂质、 防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序，如对 有尾气吸收装置的实验，一般必须将尾气导管提出液面后才 能熄灭酒精灯，以免溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应 先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷

6. 防止倒吸问题：某些实验在溶解度大(或与液体反应 迅速)的气体溶于液体后，可能会引起倒吸，从而影响实验，为防气体溶解而引起的倒吸一般需加专门的防倒吸装置。

7. 具有特殊作用的实验改进措施:如为防止分液漏斗中 的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气 体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管形成液封等。

8. 空气中H₂O、CO₂的问题：在制取容易与H₂O、CO₂反应 的物质的实验中，通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管 类装置，以防空气中H₂O、CO₂进入体系，影响实验。

9. 驱赶空气的问题：在需要驱赶空气的实验中或者是用 反应的气体驱赶空气，或者是用外加的实验装置产生不参与 反应的气体(如N₂、H₂、CO₂等)驱赶空气。

10. 环保问题：凡是产生对环境有危害性的气体的实验 就必须加尾气处理装置，不能一厢情愿地认为这些气体已反 应完；注意通风厨的使用。

11. 安全问题：实验装置的设计或评价中必须注意是否 要増加防暴沸、防爆炸的措施或装置，如碎瓷片在多种液体 加热时的使用，浓硫酸稀释或与其他液体的混合时的顺序和 玻璃棒的使用；牵扯到易燃性气体加热实验时必须要先驱赶 空气以及安全瓶的使用等。

12. 评价实验方案通常还需考虑原料利用率、成本、反 应条件、安全、环保等因素。

13. 气体中杂质的判断方法：凡是反应物中有易挥发性 液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应 的杂质如HCl、HNO₃、溴蒸气及水蒸气等；还有一些副反应的 发生有时也会产生一些杂质气体。当气体中含有多种杂质时 若采用洗气装置除杂，通常除杂在前，干燥在后；若用加热装 置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。

14. 减小定量实验误差。可从以下几个角度考虑：①装置 气密性良好；②装置中气体的排除；③减少副反应；④避免气 体带入杂质；⑤防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置等。

四、阅卷人忠告

角度1　以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题

1．审题忠告　

(1)审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)

(2)审清装置的设计问题

①球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。②温度计的位置。③烧瓶、三颈瓶的容量大小。④尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。

(3)审清实验步骤①加试剂顺序；②反应制备；③除杂分离提纯试剂和方法。

(4)审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。

2．答题忠告

(1)对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。

(2)对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。

(3)有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCl₂、MgSO₄等。

(4)对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。

(5)对有机物的产率要注意有效数字。

角度2　以实验探究为主题的综合试题

1．审题忠告　

(1)明确涉及气体和新物质制备实验的思路(实验流程)；

气体的发生―→除杂质―→干燥―→主体实验―→尾气处理。

(2)仪器连接的顺序要明确：

①仪器是否齐全：如制备有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气吸收装置。

②仪器连接顺序是否合理：如气体净化装置中不应干燥后又经过水溶液洗气。

③仪器间连接顺序是否正确：如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。

(3)仪器中的试剂要明确。

①常见氧化剂：氯水、溴水、酸性KMnO₄溶液。

②常见干燥剂：浓H₂SO₄、P₂O₅、碱石灰、CaCl₂、硅胶。

③常见沉淀剂：澄清石灰水，Ba(OH)₂溶液、AgNO₃溶液、BaCl₂溶液等。

④检验H₂O：无水CuSO₄。

(4)注意“四防”：①防倒吸　②防爆炸　③防氧化　④防潮解、水解。

2．答题忠告

(1)气密性检查在加药品前进行。

(2)涉及到H₂、CO等可燃气体或易氧化物质的反应装置，要先进行排空，防止爆炸或被氧化。

(3)制备的物质易水解或潮解时，制备物质的装置前后要有干燥装置。

(4)若有污染气体(如SO₂、Cl₂、NH₃、NOx等)要考虑尾气处理问题。

(5)涉及到加热装置或易溶于水的气体时要考虑倒吸问题。

(6)涉及到物质检验的实验方法时要注意下列模板：取样品―→溶解―→加试剂―→现象―→结论。

角度3　以实验方案设计与评价为主题的综合试题

1．审题忠告　

(1)对实验方案设计试题的审题关键

①明确实验目的和实验原理；②根据实验原理合理选择试剂；③根据试剂和反应原理设计方案步骤和仪器装置；④设计方案时要考虑一些干扰反应。

(2)对实验方案的评价试题、审题的关键：

①可行性(科学性、操作性、简单方便等)；②安全性(防爆、防倒吸、防污染、防氧化、防吸水等)；③绿色思想(污染少或无污染，原子利用率高；试剂无毒、安全等)。

2．答题忠告

(1)对实验方案设计的试题在答题时要做到

①实验步骤完整；②现象全面准确；③结论恰当合理。

(2)对实验方案评价与改进试题在答题时要做到

①通过分析比较实验方案，找出不科学、难操作、不安全、有污染的设计；

②根据实验目的和原理再进行改进与创新如加防倒吸装置、加干燥装置、加尾气处理装置、加排空气操作等。