化学自习室移动版

一、重结晶的工作原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

二、操作规范

重结晶提纯法的一般过程为选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集和洗涤→晶体的干燥。

（1）选择溶剂

选择合适的溶剂是重结晶法的关键之一。适宜的溶剂应符合下列的条件：①与待重结晶的物质不发生反应；②待重结晶物质应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；③溶剂对杂质的溶解度很大或很小；④能得到较好的结晶；⑤溶剂的沸点适中；⑥价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

（2）溶解固体

将待重结晶的物质放进锥形瓶中（因为它瓶口比较窄，溶剂不容易挥发，又利于振荡，促进固体物质的溶解），然后加入少于计算量的溶剂，加热到沸腾，如果还有固体没有溶解，继续加热保持沸腾状态，再逐渐添加溶剂至恰好溶解固体，然后再多加20%的溶剂把溶液稀释，否则在热过滤时，由于溶剂会挥发以及温度下降而导致溶解度降低，会析出晶体。但加入的溶剂太多，会难于将晶体析出，需将溶剂蒸出。

（3）除去杂质

① 趁热过滤　溶液中如果有不溶性的杂质时，要趁热过滤，以防止过滤时在滤纸上析出结晶。为了保持滤液温度必须使过滤操作尽快完成，一是要选用短颈颈粗的玻璃漏斗；二是使用菊花形折叠滤纸（如下图所示）；三是使用热水漏斗（如下图所示）。取一个铁架台置于实验台上，用一个十字夹将铁圈固定其上，把热水漏斗放在铁圈上，在热水漏斗的两壁间充热水（也可预先将其加热），把短颈玻璃漏斗置于热水套里，然后在漏斗上放入菊花形折叠滤纸，用少量溶剂润湿滤纸，滤液用锥形瓶或烧杯接收。漏斗紧贴瓶壁，将待过滤的溶液沿玻璃棒小心倒入漏斗中，并用表面皿盖在玻璃漏斗上，减少溶剂的挥发。过滤完毕，用少量热溶剂冲洗一下滤纸。

② 活性炭处理　若溶液有颜色或存在某些树脂状物质、悬浮状微粒，要用活性炭处理。使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸。应使溶液稍冷却后加入活性炭。加入活性炭后，在不断搅拌下煮沸5～10min，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为加入固体粗产物的1%～5%。

（4）晶体析出

将滤液静置，使其缓慢冷却，不要急冷或剧烈振动，以免晶体过细；当发现大晶体正在形成时，轻轻摇动使之形成较均匀的小晶体。为使晶体更完全，可使用冰水冷却。如果溶液冷却后不结晶，可投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。

实验室常用的冷却方法有：①空气冷却法，可以放在有空调的房间里冷却；②水浴冷却法，必要的时候可以加入冰块；③混合冷却法，将物质相同、温度不同的物质混合；④冰袋冷却法，玻璃容器慎用；⑤循环水冷却法，多用于气体的冷却。

（5）晶体的收集和洗涤

把结晶从母液中分离出来通常用减压过滤装置（如图2-79所示），剪一张圆形滤纸铺到布氏漏斗的底部，用溶剂润湿滤纸，确保不漏气。然后打开水泵抽气，将要过滤的混合物倒入漏斗中，使固体物质均匀分布在滤纸上，并用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯，将洗液一并倒入漏斗中。最后用少量干净溶剂洗去滤饼上残留的母液。当布氏漏斗下端不再有液体流出时，关闭水泵。

（6）晶体的干燥

用重结晶法得到的晶体，其表面还残留少量的溶剂，应根据所用溶剂及结晶的性质选择适当的方法进行干燥。

三、注意事项

① 选择溶剂要根据“相似相溶”原理，难于找到合适的溶剂可以选择混合溶剂。

② 用低沸点易燃有机溶剂重结晶时，一定要安全操作。可选用回流滴加装置进行操作，不可直接加热，根据溶剂沸点的高低选择热浴。

③ 使用活性炭时，不能在沸腾的时候加入，以免发生暴沸。如果一次脱色不好，可再用少量活性炭处理。

④ 结晶过程中切不可用玻璃棒剧烈搅拌。

⑤ 使用布氏漏斗抽滤时，如果减压程度大，可选用双层滤纸，以免抽漏。