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化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。

[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？　　

(1)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?

一、关于洗涤的目的

关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：

①若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。

②若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。

③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN^－，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。　

例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：　　

I.从废液中提纯并结晶处FeSO₄·7H₂O；

II.将FeSO₄溶液与稍过量的NH₄HCO₃溶液混合，得到含FeCO₃的浊液；

Ⅲ.将浊液过滤；

Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO₃固体；

V.煅烧FeCO₃，得到Fe₂O₃固体。已知：NH₄HCO₃在热水中分解。
　　问题：IV中为什么要用热水洗涤？

解析：FeSO₄溶液与稍过量的NH₄HCO₃溶液混合，在得到FeCO₃的浊液里含有杂质离子SO₄^2－和过量的NH₄HCO₃，由于NH₄HCO₃在热水中会分解，这样就除去了NH₄HCO₃，另外也可除去SO₄^2－。所以，

答案为：可以除去可溶性的杂质SO₄^2－和NH₄HCO₃。

例2(2010江苏第16题)：钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO₃、BaSiO₃、BaSO₃、Ba(FeO₂)₂]等。某主要生产BaCl₂、、BaCO₃、BaSO₄的化工厂利用钡泥制取Ba(NO₃)₂，其部分工艺流程如下：

　    问题：上述流程中洗涤的目的是                                      。　　

解析：钡泥加入稀硝酸后BaCO₃、BaSiO₃变为Ba^2＋、CO₂气体、H₄SiO₄(或H₂SiO₃)沉淀，BaSO₃转化为BaSO₄，Ba(FeO₂)₂转化为Ba^2＋和Fe^3＋，加入BaCO₃等，可调节溶液的pH=4～5，把Fe^3＋转化为Fe(OH)₃沉淀，接着加入Ba(OH)₂可把少量的HNO₃转化为Ba(NO₃)₂，这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去，防止污染环境，这是标准答案。笔者认为把洗涤液又加入到初始的溶液中，相当于残液又被利用，提高了原料钡泥的利用率。所以，最佳答案为：减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提高原料钡泥的利用率。

(2)如何洗涤沉淀

沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。

二、洗涤的方法

洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2－3次即可。注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失。

例题(2010江苏高考)：下列有关实验原理或操作正确的是(       )　　 

A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO₂、NO和O₂　　

B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸

C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干

D．用广泛pH试纸测得0.10mol·L^－1NH₄Cl溶液的pH=5.2　　

解析：此题易选C，其实C是错误的，因为洗涤沉淀时是不能搅拌的。A中NO不能用排空气法收集，A错；D中广泛pH试纸只能测到整数，D错；正确答案为B。

(3)怎样判断沉淀是否洗涤干净(假设杂质是Cl^－)

取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净。

例如(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)IV中，洗涤后，通过检验SO₄^2－来判断沉淀是否洗涤干净．检验SO₄^2－的操作是:取少量洗涤后的试液放入试管中，滴加酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀洗涤干净。

三、关于洗净的标志

对于洗涤干净的标志，可以采用物理方法，也可以化学方法。如果可溶性的杂质的水溶液有颜色，可以直接通过观看最后一次洗涤液是否有颜色，如果显无色，说明已洗涤干净，反之没有洗涤干净；对于含Na^＋、K^＋的可溶性杂质可以通过焰色反应来鉴别，从而判断有无洗涤干净；对于用物理方法无法判断的，可以通过化学方法来判断。方法是：取最后一次洗涤液来做实验。

例1(2011南京高三一模)：富马酸亚铁(分子式C₄H₂O₄Fe，结构简式

是一种可限量使用的铁强化剂。下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图：

问题：操作Y包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。判断该操作中“洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是______。　　

解析：富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有Na^＋、SO₄^2－等，可以从检验洗涤液中是否含Na^＋或SO₄^2－来设计实验。

参考答案为：取最后一次洗涤液，先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。

四、关于洗涤的试剂　　

对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。

一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。

用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。

用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。

注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。

用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。

例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。

酒精洗涤——减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分

解析：由于摩尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中，用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲走”；另外，酒精易挥发，很容易使晶体保持干燥。

又如：工业上常用如下方法制备高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。

用异丙醇代替水洗涤产品的好处是：                                                                                                 

例2：《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。

又如：(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

例3：烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是__。

A．无水乙醇       B．饱和NaCl溶液        C．70％乙醇水溶液      D．滤液

滤液洗涤——减少晶体溶解 ，(常用于晶体的转移)

例3(2005江苏高考试题)：硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO₄·7H₂O晶体：

①将5%Na₂CO₃溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na₂CO₃溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；　　

②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度50～80℃之间至铁屑耗尽；　　

③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；　　

④待结晶完毕后，滤出晶体化学论文化工论文，用少量冰水2～3次，再用滤纸将晶体吸干；　　

⑤将制得的FeSO₄·7H₂O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。　　

问题：实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_____________；_______________。　　

解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。

参考答案为：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO₄·7H₂O的损耗。

(4)用什么洗？

1、水洗(一般用冷水)适用范围—产物不溶于水；(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体)

2、酒精洗：适用范围—产物溶于水，难溶于酒精；(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)

3、滤液洗：适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体；(阿司匹林的合成——减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)

总之，对实验过程中的一些操作如洗涤，多思考几个为什么，知其然，更要知其所以然，这样实验技能就会发生质的飞跃。