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高考化学试题中的陌生实验仪器与设备

1.冷指冷凝管

冷指冷凝管出现于2023年湖北卷中,用于制备高纯白磷,考题如图1所示,答案为C。C选项需要判断冷凝水进口,结合示意图可以辨别冷凝水应从b口进,a口出。冷指冷凝管进水口和出水口的设计与普通冷凝管类似,要保证冷水从低处进,高处出,以达到最佳冷凝效果。

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【问题讨论】冷指冷凝管问题讨论如表2所示。

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【拓展介绍】冷指冷凝管实物图及绘制图如图2所示。传统冷凝管(如直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管等)用于将气态物质转化为液态,而冷指冷凝管则适用于将气态或液态物质转化为固态。

在化工领域中冷指冷凝管常用于蜡沉积实验(原油结蜡),还可用于碘的提纯。例如,将99.5%的碘原料装在真空度较低的升华管内,水浴加热升华管,碘就会升华并凝集在盛有冰水混合物的冷指管上,经3-4次真空升华提纯可获得纯度大于99.999%的高纯碘。

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2. 索氏提取器

索氏提取器出现于2019年全国Ⅱ卷,用于提取茶叶中的咖啡因,考题装置图如图3所示,考生需要在有限的时间内从熟悉的萃取原理出发迅速理解索氏提取器的工作原理。

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【问题讨论】索氏提取器问题讨论如表3所示。

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【拓展介绍】索氏提取器是化学实验室常用的固液萃取仪器,一般用于提取天然物质,它的使用可以追溯到一百多年之前,最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化合物,所以至今还被称为“脂肪提取器”。利用索氏提取器提取茶叶中的咖啡因是高校有机化学实验课程中的经典实验,也正是2019年全国Ⅱ卷考题的来源。

索氏提取器上部为冷凝器,中间为抽提筒(抽提筒两侧分别有虹吸管和蒸汽导管),下端连接提取瓶,各部分实物图如图4所示。抽提物料时,将物料粉末置于抽提筒中,溶剂置于提取瓶内。加热后,提取瓶内溶剂受热蒸发,经蒸汽导管进入冷凝器,冷凝后的溶剂滴至抽提筒中的物料上,待聚集的溶液超出侧位虹吸管的顶端时即由虹吸管流回提取瓶,此后即可重复前述过程,实现溶剂循环提取,直至有效成分完全提出。

索氏提取器的优势显著,它不仅能够实现动态提取,还能有效减少溶剂的使用量,从而降低成本。此外,其结构相对简单,能够自动完成连续回流提取过程,这一特性极大地减少了人工操作的需求,使得索氏提取器的整体优势更为凸显[2]。当然,在长期的实验教学中,索氏提取器也暴露出一些弊端,如提取温度低、提取时间长、虹吸管易碎等。

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3. 克氏蒸馏头

2021年湖北卷18题对超酸HSBF6的制备及性质进行了探究。实验首先由SbCl3制得SbCl5,再由SbCl5与HF反应制备HSBF6。因SbCl5易分解,制备实验需要减压蒸馏,为实现减压蒸馏应用到克氏蒸馏头,如图5所示。

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【问题讨论】克氏蒸馏头(实物图如图6所示)问题讨论如表4所示。

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拓展介绍】克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,其较普通蒸馏头增加一弯管,便于同时安装毛细管和温度计,实验中在带有支管的一端插入温度计,在直管一端插入一根毛细管,毛细管伸到距瓶底1-2毫米处。

常压蒸馏时常加入沸石防止暴沸,在减压蒸馏的装置中,不能加入沸石,通过控制毛细管上的活塞调节空气的流量,使极少量空气进入液体冒出连续微小气泡作为液体沸腾的气化中心,起到防止暴沸的作用。在蒸馏化学性质不稳定的物质时,还可以从毛细管中通入氦气、氮气等起到保护作用。

克氏蒸馏头的管路较长,少量液体的挂壁损失非常明显。在蒸馏液体量较少的减压蒸馏过程中,也可不使用克氏蒸馏头而使用普通蒸馏头。

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4. 孟氏洗气瓶

孟氏洗气瓶频繁出现在近几年各地考卷中,相比普通洗气装置,孟氏洗气瓶具有气速平稳、吸收充分、耐腐蚀耐高温、透明度高等优点。

孟氏洗气瓶主体是具有磨砂口的直立式筒形瓶体以及空芯塞,空芯塞熔接有两根弯支管,其中一根进入瓶体为进气口,一根在瓶上部为出气口。弯支管带有球状结构,可以起到缓冲气流的作用。

孟氏洗气瓶常见有两种类型,根据进气口的不同分为多孔式、直管式,如图7所示。多孔式孟氏洗气瓶进气支管熔接有一段膨大有底的粗玻璃管,底部有小孔。直管式孟氏洗气瓶的进气支管直通瓶底,气体由进气管的尾端喷出并与瓶底撞击分散成细小气泡。

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5. 分水器

有机反应的产率往往较低,同时具有一定的可逆性,分水器适用于有机反应中有水生成的可逆反应(如酯化反应),其作用是把反应产生的水从反应体系中分离出来,降低产物的浓度使得平衡正向移动,从而提高反应的产率。

如图8为制备苯甲酸乙酯的实验装置,分水器连接在球形冷凝管和三口烧瓶之间,可以储存冷凝管冷凝的液体,当液面达到支管口时上层的有机层(密度小于水)不断流回到反应瓶中继续反应,而生成的水留在分水器中,打开分水器下口的活塞可以随时除去。

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实验中部分有机物易挥发会被蒸出,所以经常需要加入一种与水形成“低共沸点”的物质(这样的物质叫做“水夹带剂”,也可以理解为溶剂),利用水-溶剂共沸物的蒸馏将水带出反应体系。常见的水夹带剂分为两类:一类是密度小于水的夹带剂,如苯、甲苯、二甲苯等;一类是密度大于水的夹带剂,如三氯甲烷、四氯化碳等。水夹带剂不溶于水,可以在分水器中进行油水分离。例如,制备苯甲酸乙酯时,一般加入环己烷,形成“环己烷-乙醇-水”共沸物(沸点62.6℃),环己烷就是实验中的水夹带剂。

普通分水器的使用要求反应物或溶剂和水不互溶,而且一般密度应该比水小,如果反应物或溶剂密度大于水则需要使用改进的分水器,如图9所示。

分水器还可以用于判断反应的终点,反应前在分水器中加入一定量的水,并在反应过程中通过观察分水器中水量的变化来判断反应是否达到终点,这种方法简单易行。

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6 .管式炉

近几年诸多考题应用到管式炉,如图10为2022年北京卷在管式炉中充分燃烧煤样的实验装置图,图11为2023年福建卷实验装置图,氨气进入管式炉在高温下与TiO2反应。

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管式炉主要用于高温反应,炉膛一般为高纯氧化铝多晶体纤维材料,石英管置于炉膛中,反应物置于石英管中,石英管两端用不锈钢法兰密封,可以抽真空(真空管式炉),也可以通入气体(管式气氛炉),高考题所用管式炉一般为管式气氛炉。管式炉工作温度可采用程序控温系统,根据不同实验需求选配电阻丝、硅碳棒或硅钼棒加热。

管式炉具有安全可靠、操作简单、控温精度高、炉膛温度均匀性高等优点,目前有单管、双管、卧式、立式、旋转、可开启式、单温区、双温区、三温区等多种管式炉型。单管卧式管式炉实物图如图12所示,也是近几年考题应用广泛的管式炉。

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管式炉在化学、材料等领域应用非常广泛,包括石墨烯材料制备以及当前非常热门的单原子催化剂合成等,都离不开管式炉。我国学者在世界上首先提出的单原子催化剂(100%原子利用率)就是利用管式气氛炉制备的。

与管式炉类似的设备还有箱式炉,又名马弗炉,顾名思义,箱式炉是炉膛为箱形的加热炉。马弗炉可以对制品进行加热、保温和冷却处理,整个加热过程中制品固定不动,进料和出料通过单一的门或槽进行,亦称间歇生产炉,如图13所示。相比而言,管式炉的气密性要更好一些,适用于需要控制气氛且对气密性要求比较高的实验,马弗炉通常用于空气煅烧,适用于不需要控制气氛的实验。

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7. 瓷舟

瓷舟,又叫燃烧船、燃烧舟,是一种形状像船的器具,多为白色或淡蓝色,制作工艺精湛,表面光滑。瓷舟常见有方形和船形两种,如图14所示。瓷舟一般置于管式炉中,用于高温反应,图11中反应物TiO2就是置于瓷舟中。

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8. 三通阀

三通阀是指阀体有三个口、一进两出的阀门装置,用于传输液体或气体。三通阀有多种多样的结构形状,常见材质有金属、塑料、玻璃等,如图15所示。

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三通阀按照通口不同可以分为L型通口和T型通口,流体流向示意图如图16所示。

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2023年湖南卷考查三通阀的使用,考题如图17所示,答案为B。向集气管中充入H2时,H2从左侧进入,向下进入集气管,右侧为封闭状态。当由集气管向装置Ⅱ供气时,此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ,对应b选项。

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2023年湖北卷冷指冷凝管考题也应用到三通阀(见图1),考题b选项“抽真空后加热外管”,普遍认为仪器抽真空后不可以再加热,实际上这个实验中采取动态真空操作,装置中有三通管,一个抽真空,一个通氮气,“抽真空-通氮气”反复进行,保证了内外压力,这个过程中“抽真空后加热外管”没有安全问题。这种操作属于无水无氧技术中的Schlenk操作(双排管操作),特点就是在惰性气体氛围下将体系反复抽真空-充惰性气体,对真空度要求不太高,比较有效,也比较安全,已被广泛运用。应用该技术的装置中三通阀必不可少。

中学化学教学中,一些学者借助医用三通阀开发绿色环保实验装置,取得较好的效果,如王爱华[3]设计SO2性质微型化实验,周密[4]改进铜与浓硫酸反应实验等,如图18。

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9 .单向阀

单向阀,又称止回阀或逆止阀,流体只能沿进口流动,出口介质无法回流,用于液压系统中防止液流反向流动,或者用于气动系统中防止压缩空气逆向流动。2020年6月浙江卷实验装置用到单向阀。单向阀有很多种类,常用有以下几种:

(1)弹簧式:液体由下而上,依靠压力顶起弹簧控制的阀瓣,压力消失后,弹簧力将阀瓣压下,如图19所示。

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(2)重力式:和弹簧式相似,依靠阀瓣自身重力封闭,防止倒流。

(3)旋启式:液体在阀体内直通,依靠压力顶开一侧的旋转阀瓣,压力失去后,反向的液体压力封闭阀瓣。

(4)隔膜式:一般为橡胶隔膜,当入口压力增加时,橡胶隔膜会弯曲打开,压力消失隔膜恢复原状,通过橡胶隔膜的形变防止回流。

10. 其他仪器

除以上几种仪器,表1中其他仪器和设备简介如表5所示。

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(责任编辑:化学自习室)
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