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高考化学中的陌生仪器与设备

一、冷指冷凝管

传统冷凝管(如直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管等)用于将气态物质转化为液态,而冷指冷凝管则适用于将气态或液态物质转化为固态。在化工领域中冷指冷凝管常用于蜡沉积实验(原油结蜡),还可用于碘的提纯。例如,将99.5%的碘原料装在真空度较低的升华管内,水浴加热升华管,碘就会升华并凝集在盛有冰水混合物的冷指管上,经3-4次真空升华提纯可获得纯度大于99.999%的高纯碘。

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二、索氏提取器

索氏提取器是化学实验室常用的固液萃取仪器,一般用于提取天然物质,它的使用可以追溯到一百多年之前,最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化合物,所以至今还被称为“脂肪提取器”。利用索氏提取器提取茶叶中的咖啡因是高校有机化学实验课程中的经典实验,也正是2019年全国Ⅱ卷考题的来源。

索氏提取器上部为冷凝器,中间为抽提筒(抽提筒两侧分别有虹吸管和蒸汽导管),下端连接提取瓶,各部分实物图如P3所示。抽提物料时,将物料粉末置于抽提筒中,溶剂置于提取瓶内。加热后,提取瓶内溶剂受热蒸发,经蒸汽导管进入冷凝器,冷凝后的溶剂滴至抽提筒中的物料上,待聚集的溶液超出侧位虹吸管的顶端时即由虹吸管流回提取瓶,此后即可重复前述过程,实现溶剂循环提取,直至有效成分完全提出。索氏提取器的优势显著,它不仅能够实现动态提取,还能有效减少溶剂的使用量,从而降低成本。此外,其结构相对简单,能够自动完成连续回流提取过程,这一特性极大地减少了人工操作的需求,使得索氏提取器的整体优势更为凸显。

当然,在长期的实验教学中,索氏提取器也暴露出一些弊端,如提取温度低、提取时间长、虹吸管易碎等。

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三、克氏蒸馏头

克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,其较普通蒸馏头增加一弯管,便于同时安装毛细管和温度计,实验中在带有支管的一端插入温度计,在直管一端插入一根毛细管,毛细管伸到距瓶底1-2毫米处。常压蒸馏时常加入沸石防止暴沸,在减压蒸馏的装置中,不能加入沸石,通过控制毛细管上的活塞调节空气的流量,使极少量空气进入液体冒出连续微小气泡作为液体沸腾的气化中心,起到防止暴沸的作用。在蒸馏化学性质不稳定的物质时,还可以从毛细管中通入氦气、氮气等起到保护作用。克氏蒸馏头的管路较长,少量液体的挂壁损失非常明显。在蒸馏液体量较少的减压蒸馏过程中,也可不使用克氏蒸馏头而使用普通蒸馏头。

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四、孟氏洗气瓶

孟氏洗气瓶主体是具有磨砂口的直立式筒形瓶体以及空芯塞,空芯塞熔接有两根弯支管,其中一根进入瓶体为进气口,一根在瓶上部为出气口。弯支管带有球状结构,可以起到缓冲气流的作用。

孟氏洗气瓶常见有两种类型,根据进气口的不同分为多孔式、直管式,如图所示。多孔式孟氏洗气瓶进气支管熔接有一段膨大有底的粗玻璃管,底部有小孔。直管式孟氏洗气瓶的进气支管直通瓶底,气体由进气管的尾端喷出并与瓶底撞击分散成细气泡

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P2为制备苯甲酸乙酯的实验装置,分水器连接在球形冷凝管和三口烧瓶之间,可以储存冷凝管冷凝的液体,当液面达到支管口时上层的有机层(密度小于水)不断流回到反应瓶中继续反应,而生成的水留在分水器中,打开分水器下口的活塞可以随时除去。

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实验中部分有机物易挥发会被蒸出,所以经常需要加入一种与水形成“低共沸点”的物质(这样的物质叫做“水夹带剂”,也可以理解为溶剂),利用水-溶剂共沸物的蒸馏将水带出反应体系。常见的水夹带剂分为两类:一类是密度小于水的夹带剂,如苯、甲苯、二甲苯等;一类是密度大于水的夹带剂,如三氯甲烷、四氯化碳等。水夹带剂不溶于水,可以在分水器中进行油水分离。

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分水器还可以用于判断反应的终点,反应前在分水器中加入一定量的水,并在反应过程中通过观察分水器中水量的变化来判断反应是否达到终点,这种方法简单易行。

四、管式炉

管式炉主要用于高温反应,炉膛一般为高纯氧化铝多晶体纤维材料,石英管置于炉膛中,反应物置于石英管中,石英管两端用不锈钢法兰密封,可以抽真空(真空管式炉),也可以通入气体(管式气氛炉),高考题所用管式炉一般为管式气氛炉。

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管式炉工作温度可采用程序控温系统,根据不同实验需求选配电阻丝、硅碳棒或硅钼棒加热。管式炉具有安全可靠、操作简单、控温精度高、炉膛温度均匀性高等优点,目前有单管、双管、卧式、立式、旋转、可开启式、单温区、双温区、三温区等多种管式炉型。单管卧式管式炉实物图如P1所示,也是近几年考题应用广泛的管式炉。

五、瓷舟

瓷舟,又叫燃烧船、燃烧舟,是一种形状像船的器具,多为白色或淡蓝色,制作工艺精湛,表面光滑。瓷舟常见有方形和船形两种。瓷舟一般置于管式炉中,用于高温反应。

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六、干燥器

1、结构:由厚质玻璃制成,主体分为上下两层。

下层:放置干燥剂(如变色硅胶、无水氯化钙等)⁣。

上层:通过带孔瓷板承载需干燥的样品或仪器(如坩埚、称量瓶等)⁠⁣⁠。

密封设计:器盖与器身的磨口处涂有凡士林,隔绝空气并保持内部干燥环境⁠⁣。

2、工作原理:利用干燥剂吸附水分,形成低湿度环境,使样品缓慢脱水⁠⁣。

3、应用场景:

实验室:保存易吸潮试剂、干燥灼烧后的坩埚、称量样品等⁠⁣。

工业:化工原料、食品、药品的脱水处理⁠⁣。

4、常用干燥剂

变色硅胶:吸湿后由蓝变红,可通过烘干(110–150℃)再生,重复使用⁠⁣。

无水氯化钙:吸湿性强,但不可干燥氨气等碱性物质。

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七、磁力搅拌器

磁力搅拌器是用于液体混合的实验室仪器,主要用于搅拌或同时加热搅拌低粘稠度的液体或固液混合物。

基本原理是利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理,使用磁场推动放置在容器中带磁性的搅拌子进行圆周运转,从而达到搅拌液体的目的。

配合加热温度控制系统,可以根据具体的实验要求加热并控制样本温度,维持实验条件所需的温度条件,保证液体混合达到实验需求。

一般的磁力搅拌器具有搅拌和加热两个作用。

具体为:

第一个作用,使反应物混合均匀,使温度均匀;

第二个作用,加快反应速度,或者蒸发速度,缩短时间。

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八、电热套

电热套是实验室通用加热仪器的一种,由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成,多用于玻璃容器的精确控温加热。具有升温快、温度高、操作简便、经久耐用的特点,是做精确控温加热试验的最理想仪器。

如图为2021年湖南卷13题图。

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(责任编辑:化学自习室)
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