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一、水蒸气蒸馏的原理

将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出，这个操作过程称为水蒸气蒸馏（Steam Distillation）。水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。

根据分压定律，当水与有机物混合共热时，其蒸气压为各组分之和。如果水的蒸气压和有机物的蒸气压之和等于大气压，混合物就会沸腾，有机物和水就会一起被蒸出。显然，混合物沸腾时的温度要低于其中任一组分的沸点。换句话说，有机物可以在低于其沸点的温度条件下被蒸出。由于有机物与水共热沸腾的温度总在100℃以下，因此，水蒸气蒸馏操作特别适用于在高温下易发生变化的有机物分离。当然，有机物还需具有至少为0.7kPa（5mmHg）的蒸气压，且不溶于水。此外，那些含有大量树脂状杂质、直接用蒸馏或重结晶等方法难以分离的混合物也可以采用水蒸气蒸馏的方法来分离。

二、水蒸气蒸馏装置

实验室常用的水蒸气蒸馏装置（如图所示），包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器四个部分。

三、操作规范

（1）安装仪器

依次安装水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器四个部分。先选三个大小相近的铁架台放在实验台上，在左边的铁架台上放上酒精灯，根据酒精灯外焰的高度安上铁圈，在铁圈上放一个石棉网。在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的热水，将其放在石棉网上用铁夹固定好。在瓶口插上有安全管和水蒸气导出管的双孔塞，导出管要与一个T形管相连接，并把一个短橡皮管套在T形管的支管套上，用螺旋夹将其夹住，T形管另一端的橡皮管和蒸馏部分导入管相连。取待蒸馏液体于一个三颈瓶（或长颈圆底烧瓶）中，放在中间铁架台的石棉网上，用铁夹固定好。然后安装好冷凝管和接收器，使整个装置处于同一水平面。

（2）操作步骤

将T形管活塞打开，加热水蒸气发生器使水沸腾。当水蒸气从T形管的支口喷出时，夹紧铁夹以关闭支管口，使水蒸气进入烧瓶。开启冷却水，馏出速度以每秒钟2滴为宜，可以通过调节加热火焰来控制。馏出液清亮透明、不再含有油状物时，则可以停止蒸馏。要先把T形管支管的螺旋夹打开，然后再停止加热。把收集液转入分液漏斗中，静置分层，除去水层，即得分离产物。

（3）拆卸装置

与连接顺序相反，依次拆除接收器、冷凝部分、蒸馏部分和水蒸气发生器。

四、注意事项

① 水蒸气发生器中一定要配置一个安全管。可以用一根长玻璃管来作安全管，管子的下端要接近水蒸气发生器的底部。使用时，注入的水不能过多，一般不超出其容积的3/4。

② 连接水蒸气发生器与烧瓶的管路要短，从而减少在导入水蒸气过程中的热损耗。

③ 导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利于提高蒸馏效率。

④ 在蒸馏过程中，若有较多的水蒸气在圆底烧瓶积聚，可以加热圆底烧瓶底部。

⑤ 实验中，要时常观察安全管。若水柱出现不正常的上升，应立即打开T形管的螺旋夹，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。

⑥ 停止蒸馏时，一定要先打开T形管支管的螺旋夹，然后停止加热。如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。