化学自习室移动版

一：蒸发浓缩－－趁热过滤－－－洗涤－－干燥

适用类型：溶解度随温度变化不大且溶解度相对较小的晶体如NaCl晶体、K₂SO₄晶体

制备K₂SO₄：向(NH₄)₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作是蒸发浓缩(K₂SO₄在水中相对其他物质溶解度不大，由于水的蒸发使K₂SO₄晶体析出，需要蒸发至大量固体析出方可停止加热)、趁热过滤(趁热的目的防止其它物质如氯化钾、氯化铵、硫酸铵等杂质冷却结晶)、洗涤、干燥。

二：蒸发浓缩－－冷却结晶－－过滤－－洗涤－－干燥

适用类型一：溶解度随温度变化变化很大的晶体如KNO₃晶体

NaNO₃和KCl溶液可以形成四种盐，在溶液中构成一个复杂的四元交互体系。利用四种盐在不同温度下溶解度的差异可制备KNO₃晶体。下列是除去KNO₃晶体中混有NaCl的过程：

工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应如下：NaNO₃＋KCl ==NaCl＋KNO₃

阶段一蒸发结晶得粗品：将一定浓度的NaNO₃和KCl混合液加热浓缩，当温度达到118℃~120℃时，随着浓缩溶剂的减少，NaCl首先析出(这里就体现了NaCl溶解度比KNO₃小得多)。热过滤(防止KNO₃提前析出)除去NaCl，将溶液冷却到室温即有大量KNO₃析出，NaCl仅有少量析出，得到硝酸钾粗品。得到的KNO₃粗品中会混有少量的NaCl杂质，需要再经过重结晶提纯。

阶段二冷却结晶(重结晶)提纯

对于重结晶，溶液中含有的杂质是少量的，此时用溶解度曲线进行分析，KNO₃溶解度随温度变化很大，故可用下列实验程序：

硝酸钾粗品→配制热的浓溶液→冷却结晶→过滤→洗涤KNO₃晶体(母液可适当循环)

适用类型二：带有结晶水的晶体如绿矾、胆矾晶体

首先用碱液除去废铁屑表面的油污，之后按如下步骤制备硫酸亚铁：

(1)在烧杯中倒入40mL 稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。小心加热(保持温度在50℃—80℃之间，不要煮沸)，直到只有极少量气泡生成，同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部应留有少量铁屑)。

(2)用少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里提前析出)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口(防止空气进入)，静置、(若需要进一步浓缩，只需加热到出现晶膜即停止加热)，冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。

(3)待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。

注：干燥的方法有自然风干、干燥器干燥、高温烘干等

(4)把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

【例题】、重铬酸钠(Na₂Cr₂O₇·2H₂O)俗称红矾钠，在工业方面有广泛用途。我国目前主要是以铬铁矿(主要成份为FeO·Cr₂O₃，还含有Al₂O₃、MgO、SiO₂等杂质)为主要原料进行生产，其主要工艺流程如下：

①中涉及的主要反应有：

主反应：4FeO·Cr₂O₃＋8Na₂CO₃＋7O₂8Na₂CrO₄＋2Fe₂O₃＋8CO₂

副反应：SiO₂＋Na₂CO₃Na₂SiO₃＋CO₂↑、Al₂O₃＋Na₂CO₃2NaAlO₂＋CO₂↑

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH：

试回答下列问题：

⑴ “①”中反应是在回转窑中进行，反应时需不断搅拌，其作用是 。

⑵ “③”中调节pH至4.7，目的是。

⑶ “⑤”中加硫酸酸化的目的是使CrO₄^2－转化为Cr₂O₇^2－，请写出该平衡转化的离子方程式：。

⑷ “⑦”中采用冷却结晶的方法析出红矾钠，依据是。

(5).将6所得溶液(填操作)，趁热过滤得到的晶体是(填化学式)；然后将所得溶液(填操作)，得到的晶体是。

【答 案】⑴ 使反应物接触更充分，加快反应速率⑵除去溶液中的AlO₂^－、SiO₃^2－

⑶ 2CrO₄^2－＋2H＋Cr₂O₇^2－＋H₂O⑷红矾钠的溶解度随温度的降低而减小(5) 蒸发浓缩，Na₂SO₄，冷却结晶、过滤，Na₂Cr₂O₇·2H₂O