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12种操作方法解析及常考的7种操作

过滤、蒸发结晶、冷却热饱和溶液结晶、重结晶、蒸馏、萃取分液、升华、磁性分离、渗析、盐析、洗气、液化

流程题常考：过滤、蒸发结晶、蒸发浓缩冷却结晶(即冷却热饱和溶液结晶)、重结晶、蒸馏、萃取分液。

实验题常考：洗气(无机实验题)；重结晶、蒸馏、萃取分液(有机实验题)。

一、过滤☆常考

1、过滤适用对象

用来分离固－液混合物，所有的工艺流程题中均会涉及。

2、过滤所需仪器

铁架台(带铁圈)、玻璃棒、普通漏斗、滤纸、烧杯，根据装置图示联想记忆，从左到右，从上到下。

3、过滤实验操作注意规则

一贴，滤纸紧贴漏斗内壁；二低，滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠，倾倒时烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下端尖部紧靠烧杯内壁。

【注意】除普通过滤外，抽滤也常用于实验室中的固液分离。抽滤即将装置内抽真空，利用内外压强差，实现快速过滤的一种操作方法。高考流程题中的固液分离如没有特别说明书写过滤即可。

4、抽滤所需仪器

真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒。抽滤相对于过滤的主要优点是速度快，利用的是抽滤瓶内和外界的压强差。

二、蒸发结晶☆常考

1、蒸发结晶适用范围

如果溶质溶解度随温度的变化不明显或基本无变化，则该类溶质固体可以通过蒸发结晶从溶液中获得。

2、蒸发结晶所需仪器

铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。

3、蒸发结晶注意事项

(1)加热蒸发时，蒸发皿中所盛放的液体不应超过蒸发皿容积的2/3，以防液体溅出。

(2)加热时要用玻璃棒不断搅拌，防止溶液受热不均匀而导致的液体飞溅。

(3)当蒸发皿中出现较多固体时(或液体较少时)，应停止加热，利用余热将剩余的液体蒸干，防止固体过热而迸溅。

4、过滤和蒸发结晶实例：粗盐提纯(必修一第一章)

粗盐的主要成分：氯化钠、硫酸钠、氯化镁、氯化钙、泥沙等，杂质离子主要为SO₄^2－、Ca^2＋和Mg^2＋。

三、蒸发浓缩，冷却结晶☆常考

1、冷却热饱和溶液结晶适用范围

冷却热饱和溶液结晶(即蒸发浓缩，冷却结晶)，适用于溶解度随温度的升高而显著升高的溶质，在加热浓缩至高浓度(或饱和态)后，停止加热并降温，随着温度的降低，该类溶质溶解度会显著下降进而结晶析出。

该种结晶方法在流程题中频繁考察，就是因为大多数溶质的溶解度是随着温度的升高而升高的，且变化较大。

如果流程题最后得到的固体是带有结晶水的物质，那么结晶方法一般选用蒸发浓缩，冷却结晶。如果用蒸发结晶一般不能获得带有结晶水的物质。

例如：下面工艺流程图中圈4实验操作名称为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。

四、重结晶☆常考

1、重结晶原理

为了得到纯度更高的晶体，把析出的含杂质的晶体用适宜的溶剂重新溶解，加热浓缩至浓溶液，趁热过滤不溶性杂质，再冷却析出结晶，过滤并干燥处理的一种联合操作过程。

2、操作目的

使不纯的物质纯化。

3、适用条件

(1)杂质在所选溶剂中溶解度很大或很小，易于除去。

(2)被提纯物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大。

4、冷却热饱和溶液结晶和重结晶区别

5、实验探究实例：苯甲酸的重结晶(选修五第一章)

(1)实验仪器：酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、短颈玻璃漏斗、铁架台(带铁圈)。

(2)实验步骤：首先将苯甲酸重新溶解到水溶液中，加热搅拌并浓缩，由于此时浓度较高，为了防止过滤时溶液温度降低而析出苯甲酸结晶，造成浪费损失，所以此时需要加入少量蒸馏水，降低溶液浓度；第二步“趁热过滤”是为了除去不溶性杂质；最后将溶液冷却，使苯甲酸结晶析出。

(3)由于有机化学反应副产物较多，所以有机化学实验中会经常使用重结晶来提纯产物或反应物。

五、蒸馏☆常考

1、适用对象

分离沸点相差较大的液体混合物。沸点差值最好＞30℃。

2、蒸馏主要仪器

铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。

3、蒸馏操作注意事项

(1)加热烧瓶时需要垫上石棉网，石棉网可以适当扩大火焰的横截面积，增大烧瓶的受热面积，减小烧瓶单位面积的受热强度，防止烧瓶炸裂。

(2)蒸馏时在烧瓶中加入少量沸石或碎瓷片，防止暴沸。

(3)蒸馏烧瓶中所盛液体体积为烧瓶容积的1/3~2/3，不可将溶液蒸干。

(4)温度计水银球的位置：放在蒸馏烧瓶支管口处，因为它测得是蒸汽温度，即馏分的沸点。

(5)冷凝管的冷凝水从下口进，上口出，保证蒸汽前进方向上一直是冷凝水，以使蒸汽充分冷凝变成液体；蒸馏操作中先通冷凝水，在点燃酒精灯。

4、蒸馏、分馏、干馏的区别

(1)蒸馏和分馏相同点：

都是利用液体混合物沸点不同来进行的分离操作，都属于物理方法，利用不同成分的沸点不同这一性质。

(2)蒸馏和分馏(常见于石油分馏)主要区别：

A、蒸馏只进行一次气化和冷凝，分离出来的物质一般较纯。例如：自来水中提取蒸馏水，工业酒精中提取无水乙醇等。

B、分馏一般需要多次气化和液化，分离出来的物质一般都是混合物。如：石油分馏出来的不同馏分，液化石油气、液化天然气、汽油、柴油、煤油、重油等，其均为混合物。

(3)干馏(常见于煤的综合利用)：

A、干馏原理：固体或有机物在隔绝空气加强热条件下分解的过程称为干馏。因此干馏发生的是化学变化。

B、煤的干馏产物：

六、萃取＋分液☆常考

1、萃取和分液原理

利用物质在不互溶的溶剂中溶解度的不同，用一种溶剂(萃取剂)把物质(固体或液体)从它与另外一种溶剂所组成的溶液中提取出来，这种方法叫做萃取。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。分液使用梨形分液漏斗，题干中如果没有同时出现球形分液漏斗和梨形分液漏斗，写分液漏斗即可，如果同时出现需要加前缀以示区别。

注意事项：

(1)如果进行萃取实验，在最后一定需要分液操作，也就是说萃取和分液需要一起用。但是对于分液来说，可以单独使用，例如两种互不相溶的液体，直接可以通过分液分离。

(2)萃取分液实验需要在分液漏斗内进行。

2、萃取分液操作要点

(1)装液：将溶液注入分液漏斗，溶液总量不能太多；盖好玻璃塞。

(2)振荡：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时应使上下两个玻璃塞关闭。

(3)静置：把分液漏斗放在铁架台铁圈上静置。

(4)分液：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。

3、萃取剂的选择条件

(1)与原溶剂互不相容。

(2)不能和原溶质或原溶剂反应。

(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。

4、实例：从碘的饱和溶液中提取碘(必修一第一章)

(1)用量筒量取10 mL 碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL 四氯化碳，盖好玻璃塞。

(2)用右手压着分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来震荡，使两种液体充分接触；震荡后将分液漏斗正过来打开活塞，将漏斗内气体放出(有机溶剂挥发)。

(3)将漏斗放置在铁架台上，静置。

(4)待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。

5、常见萃取剂萃取碘、溴后的现象

七、洗气☆常考

1、洗气原理

用适当的溶剂来分离气体混合物，在实验题中经常考察。

2、实例分析：实验室制备氯气(必修一第四章)

八、磁性分离

1、磁性分离原理

对于有磁性的物质，可以利用其磁性实现快速分离。高中阶段常见的磁性物质为四氧化三铁Fe₃O₄，俗称磁性氧化铁。

2、Fe₃O₄的性质

(1)Fe和水蒸气受热反应生成Fe₃O₄

3Fe＋4H₂O(g)=Fe₃O₄＋4H₂↑(条件：酒精喷灯加热)

(2)铁丝在氧气中燃烧，火星四射，生成Fe₃O₄

3Fe＋2O₂=Fe₃O₄(条件：点燃)

(3)与酸反应

Fe₃O₄＋8HCl=FeCl₂＋2FeCl₃＋4H₂O

(4)易被氧化成红色的氧化铁

4Fe₃O₄＋O₂=6Fe₂O₃

九、升华

1、升华分离法适用对象

分离固体混合物的一种方法。需分离的固体混合物中含有受热易升华和不易升华的物质，在受热条件下，易升华物质受热气化，遇冷又凝华固化，从而实现分离。如分离KI和I₂。

2、所需仪器(可灵活选用)

酒精灯、三脚架(铁架台)、石棉网、烧杯(盛放固体混合物)、烧杯(盛有冷水)

3、简易装置如下

十、盐析

1、蛋白质的盐析现象

向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后，可以降低蛋白质的溶解度，使蛋白质凝聚而从溶液中析出，这种作用叫作盐析，是物理变化，可复原。向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐，可以使蛋白质性质发生改变而凝聚，进而从溶液中析出，这种作用叫作变性，性质改变，是化学反应，无法复原。

2、高级脂肪酸盐的盐析现象

把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物(胶体)。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。(该反应用以制肥皂)

3、盐析适用范围

利用某些物质(如上述蛋白质和高级脂肪酸钠)遇到某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质来分离物质。

4、盐析原理

(1)破坏了水化层

由于盐离子亲水性比蛋白质强，因此当大量中性盐加入到溶液中时，使得盐解离产生的离子争夺了溶液中大部分自由水，从而破坏蛋白质的水化作用，引起蛋白质溶解度降低，故从溶液中沉淀出来。

(2)破坏了电荷

由于盐是强电解质，解离作用强，盐的解离可抑制蛋白质弱电解质的解离，使蛋白质带电荷减少，更容易聚集析出。

十一、渗析

1、适用对象

分离胶体、分子和离子的混合物。胶体分散质颗粒度大小在1－100nm之间，分子和离子分散质颗粒度小于1nm。半透膜表面的孔径大小只能允许离子和小分子通过，胶体粒子由于颗粒度较大而不能通过。例如除去淀粉胶体中的NaCl溶液。

2、操作要点

不断更换烧杯中的蒸馏水，利用浓度梯度，使NaCl进入到烧杯的蒸馏水中。

十二、液化

1、适用对象

分离沸点不同的气体。如分离空气中的氮气和氧气、分离甲烷和丁烷的混合物等。

先对空气加压、降温使其液化，然后再通过低温精馏的方法利用各组分沸点的不同，实现分离目标。由于液态氮的沸点比液态氧的沸点低，因此氮气首先从液态空气中蒸发出来，剩下的主要是液态氧。

分离液态空气法。

4、实验室制备氧气的方法

2H₂O₂=2H₂O＋O₂↑(条件：MnO₂催化)

2KMnO₄=K₂MnO₄＋MnO₂＋O₂↑(条件：加热)

2KClO₃=2KCl＋3O₂↑(条件：MnO₂催化，加热)