化学自习室移动版

对自然界中得到的物质进行分离和提纯(又叫除杂)，是分析物质的性质和应用物质解决问题的前提。

在学习分离和提纯的方法之前，需要提醒学生的是，应该先对常见物质的物理性质中的状态、水溶性、密度和化学性质(包括毒性)比较熟练。

1、常见的分离提纯的物理方法

2、在物理方法分离中注意的一些问题。

(1)洗气：

①若保留的气体在洗液中存在少量溶解，可以加入抑制剂降低溶解度。

如除去Cl₂中少量的HCl，用饱和食盐水。

②若被洗掉的气体极易溶于水，且在混合气体中占的比例较高，可能会有倒吸的危险，也需要在水溶液中加入抑制溶解的溶质。

除去Cl₂中少量的HCl，饱和食盐水还有减慢HCl溶解的功能。

除掉H₂中较多的NH₃时，用通过有饱和(NH₄)₂SO₄的水或稀硫酸洗气。

(2)吸附：用U形管、干燥管吸附时，加入的固体试剂应该呈蓬松状，或用玻璃丝团并将粉状试剂洒在上面。

(3)过滤：若得到溶于水的固体，则需要滤液再进行结晶。如除去KCl固体中的沙子。若想得到难溶于水的固体，则需要固体洗涤，干燥。如除去CuO固体中少量的NaCl。

(4)分液：若有萃取，分液后的溶液，要想得到溶质，还需要对溶液进行蒸馏。如从碘水中得到碘单质。

(5)扩散法：针对的是性质几乎完全相同的混合气体，像同种元素的不同核素的气体单质或化合物之间的分离，用这种方法。

(6)还有一些其它的物质的状态组合，需要别的处理方法。

①气体溶于液体的混合：采用加热、减压的方法来分离。

如除掉水中溶解O₂，采用将水煮沸一段时间的方法。

去掉汽水中的CO₂，采用减压和摇晃的方式。

②气体吸附于固体的混合：采用加热或减压的方法来分离。

分离贮氢材料中的H₂，对贮氢材料加热，并收集气体。

③若提取难溶性固体中的少量液体，用萃取蒸馏或萃取蒸发法。

用超临界CO₂(液体)从茉莉花瓣中提取茉莉花香精：先用超临界CO₂(液体)浸泡茉莉花瓣，再过滤得到溶液，然后改变压强温度让CO₂自然蒸发，得到茉莉花香精。

④铁粉与铜粉的混合，用磁铁吸引。(铁铜合金无法用磁铁吸引)

⑤若两种固体都溶于水：还可以采用饱和溶液浸泡法。

除去NaCl固体中少量的KCl，将固体放于一定量的饱和NaCl溶液中，放置一段时间，过滤，即可得到纯净的NaCl固体(如果想加快速度可以加热和搅拌)。

3、若需要利用化学反应提纯时，选择试剂的思路。

化学分离要用物质的化学性质，而化学性质主要借助于复分解反应，氧化还原反应，分解反应。

在利用化学方法进行提纯时，如果用到试剂，则试剂一般要过量，注意过量试剂是否带来影响。

(1)选择试剂与方法的思路

采用对比法，找到两种物质之间化学性质的不同，利用杂质的独有的化学反应选择除杂试剂，再选用适当的分离方法即可。

如CO与CO₂的混合气体，对比两者的化学性质，得到CO具有还原性，CO₂能和碱发生类似中和反应。

若除掉CO₂，可选用NaOH溶液和洗气的除杂方法。

若除掉CO，可选用CuO和硬质玻璃管加热方法。

(2)常见的化学处理方法

有酸碱处理法、沉淀法、离子交换法、氧化还原法、电解法、热分解法等。

①酸碱处理法(包括用盐、氧化物处理)

除去Fe₂(SO₄)₂固体中的少量Fe(OH)₃：溶于水后加稍过量的稀H₂SO₄，然后蒸发结晶，加热分解。

除去CO₂中少量的HCl：通过饱和NaHCO₃溶液后干燥。

②沉淀法

除去NaCl固体中的少量MgCl₂：溶于水后加稍过量的NaOH，过滤后，再加适量的盐酸，然后蒸发结晶。

除去CaCO₃中少量的CaSO₄，加入水中，再加入过量的Na₂CO₃，充分反应后，过滤，洗涤，干燥。(CaSO₄微溶于水)

③离子交换法

除去硬水中的各种电解质，用阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换。

④氧化还原法

除去FeCl₂溶液中的少量FeCl₃，加稍过量的Fe充分反应后过滤。

除去FeCl₃溶液中的少量FeCl₂，加稍过量的Cl₂充分反应。

⑤电解法

除去粗铜中的杂质，采用电解法。(在选修四第四章第三节的电解精炼铜部分)

⑥热分解法

除去Na₂CO₃中少量的NaHCO₃，用大试管进行热分解。

(3)需要解决除杂质时除杂试剂的过量问题。

①除去FeCl₂溶液中的少量FeCl₃时，稍过量的Fe处于固体状态，直接过滤即可。

②除去FeCl₃溶液中的少量FeCl₂，稍过量的Cl₂由于溶解度不大，且易挥发，不会对FeCl₃溶液的纯净程度产生多少影响，一般默认为不处理。

③除去NaCl中少量的Na₂SO₄时，稍过量的BaCl₂必须除掉，所以加稍过量的Na₂CO₃，过滤后，在滤液中，再加稍过量的盐酸，蒸发结晶。

4、分离与提纯的区别

提纯是将混合物中少量的杂质除掉。分离是将混合物中物质分开。

例如，要除掉Mg(OH)₂中少量的Al(OH)₃，只需要用稍过量的NaOH充分溶解，过滤，洗涤，晾干固体即可。

若是分离Mg(OH)₂和Al(OH)₃的混合物，需要用稍过量的NaOH充分溶解，过滤，洗涤，将得到的固体晾干得到Mg(OH)₂。还要将得到的滤液通入足量的CO₂，然后再对滤液进行过滤，洗涤，将得到的固体晾干得到Al(OH)₃。

又例如，KNO₃与NaCl的混合物，要提纯得到纯净的KNO₃，是能做到的。要分离KNO₃和NaCl，在高中阶段几乎是不可能的。

5、分离提纯时注意的一些细节问题

(1)蒸发结晶，降温结晶，重结晶的区别

①蒸发结晶的对象是，只有一种可溶性溶质的溶液，并且溶质具有热稳定性。

如从NaCl溶液中得到NaCl固体。

②降温结晶的对象是，只有一种可溶性溶质的溶液，并且固体溶质受热不稳定。如带结晶水的盐、酸式盐、弱碱、铵盐、硝酸盐等。

如从CuSO₄水溶液中得到CuSO₄·5H₂O，采用降温结晶。

降温结晶的操作步骤为蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。

③重结晶是指将降温结晶得到的固体，再次溶解，蒸发，降温结晶，循环多次。

如除去KNO₃中少量的NaCl，采用重结晶。

重结晶的目的是采用多次降温结晶的方式，降低杂质在混合物中的比例，直至杂质消失为止。

(2)不同分离方法的分离效果问题。

①洗气：如果是只利用溶解性，洗气后的气体中一般都会有少量的杂质残留，所以利用化学试剂洗气的效果能更好一些。但化学试剂如果不浓，气体通入速度又快，处理效果也会不好。利用多孔球等是更好的选择。

如用酸性KMnO₄溶液除去SO₂时，要用大量的浓溶液，保证溶液不褪色。而用酸性KMnO₄溶液检测SO₂时，要用稀溶液，让溶液很快褪色。

②吸附：用硬质玻璃管、U形管等处理混合气体时，若管不够长，试剂分布不松散，通入速度快，处理效果也不好。

③分液：分液后得到的两种液体，一般都溶解着微量的另一种液体。

④蒸馏：若是难挥发的固体溶解于液体的混合，蒸馏得到的液体会是纯净的。

若是两种液体混合，得到的馏出液和剩余液中都会有对方的残留。

⑤电解法：除去粗铜中的杂质，采用电解法时，若通电的电流过大，也会导致分离结果不纯。

(3)提纯方法的成本、分离效果(或分离标准)、操作手段的复杂性，对分离试剂、分离方法的选择有影响。

①降低酸性工业废水中酸性一些金属离子，用CaO或Ca(OH)₂不用NaOH，考虑的是成本。

除去工业废水中的重金属离子，用Na₂S，不用CaO或Ca(OH)₂，是因为达不到处理标准。

除去CO₂中少量的CO，用O₂和持续点燃的方法，存在分离O₂的量无法控制、装置的设计非常复杂等。

除去N₂和H₂中的NH₃，在实验室用洗气法操作起来很容易，在工业上用液化法更节省成本。

②分离提纯方法的选择，尽量选容易操作的。

洗气、分液比过滤操作要简单，过滤又比蒸发、灼烧、蒸馏要容易一些。而过滤的缺点是，有的时间会很长。

如果萃取分液后，还要蒸馏，那就要复杂更多。

③利用化学反应，可以让复杂的操作变的简单或分离结果变得更纯净。

除掉苯(沸点80℃)中少量的甲苯(沸点110.8℃)，可以直接蒸馏。也可以利用高锰酸钾溶液和NaOH溶液，将分离方法由蒸馏变为分液，提纯结果会更纯净。但缺点是要使用两种化学药品。

④如果选用化学反应，尽量选不需要反应条件的，药品尽量选常见的，便宜的，产物污染小的。如NaOH、稀H₂SO₄、NaCl、Na₂CO₃等。

(4)分离或提纯是一个过程，要选择仪器，选择方法，设计步骤，注意思考这个过程的每一个环节，而不只是掌握一个动词。

每种混合物的分离方法不一定只有一种，要进行灵活的选择，不要只是机械套用。

另外，分离与提纯不仅是化学中的知识问题、实验问题，里面隐含着对操作行为、步骤逻辑的思考和理解，这些属于实践、活动、劳动，所以实践、活动、劳动的经验对于弄明白分离提纯方法是很重要的，对无需大量记忆就能很快学会也是很重要的。

【练习】

1、写出下列混合物的分离试剂和分离方法(答案不唯一，合理即可，若不需要试剂，可以不填)

(1)除去O₂中少量的Cl₂，试剂：       分离方法：        。

(2)除去CO₂中少量的SO₂，试剂：         分离方法：      。

(3)将CCl₄与水的混合溶液分离，试剂：         分离方法：        。

(4)从碘水中得到固体碘，试剂：         分离方法：         。

(5)将混合固体NaCl与BaSO₄分离，试剂：           分离方法：          。

(6)除去Fe₂O₃中少量的Fe(OH)₃，试剂：          分离方法：        。

(7)除去水中少量的NaCl，试剂：           分离方法：          。

(8)分离出水溶液的溶解的蛋白质，试剂：            分离方法：          。

(9)除去淀粉溶液中的NaCl，试剂：           分离方法：              。

2、写出试剂、分离方法、仪器和大致的操作步骤，注意语言的严谨性。

(1)除去苯中少量的溴单质：             。

(2)将Na₂SO₄和Cu₂SO₄的混合固体分离开：            。

(3)较大量的稀碘水中得到固体碘：             。

3、乙酸、乙醇、乙酸乙酯常温下均为液体，相互溶解。乙酸乙酯微量溶于水，难溶于饱和Na₂CO₃溶液，乙酸、乙醇均易溶于水。乙醇的沸点为78℃，乙酸的沸点为117.9℃，硫酸的沸点为337℃。

将乙酸、乙醇、乙酸乙酯三者的混合液一一分离，描述所用的试剂、分离方法、仪器和操作过程。 

【练习答案】

1、(1)NaOH溶液、洗气。

(2)酸性KMnO₄溶液、洗气。

(3)无，分液。

(4)苯或CCl₄、萃取分液和蒸馏。

(5)水、过滤和蒸发。

(6)无、热分解。

(7)无、离子交换或蒸馏。

(8)NaCl、盐析和过滤。

(9)无、渗析。

2、(1)在苯中放入过量的NaOH溶液，将混合液倒入分液漏斗中，充分萃取，静置，将下层液体从分液漏斗下口放出后，将上层液体从上口倒入烧坏中，得到苯。

(2)将混合固体用水溶解，加入稍过量的NaOH溶液后，过滤，洗涤。将滤液蒸发得到的固体用大试管加热，得到Na₂SO₄(结晶得到的Na₂SO₄会带结晶水)。将过滤得到的固体用适量的稀硫酸溶解，蒸发溶液得到固体后用大试管加热，得到CuSO₄(结晶得到的CuSO₄带结晶水)。

(3)在碘水中加入少量CCl₄，将混合液倒入分液漏斗中，充分萃取，静置，将下层液体从分液漏斗下口放出后，将其放入蒸馏装置中蒸馏回收CCl₄，得到碘。

3、将混合液加入到过量饱和Na₂CO₃溶液中，用将混合液倒入分液漏斗，充分萃取和反应，静置，将下层液体从分液漏斗下口放出后，将上层液体从上口放出，得到乙酸乙酯。将下层液体用蒸馏装置蒸馏，得到乙醇。将蒸馏后的剩余液体中加入稍过量的稀硫酸，控制温度进行分馏，得到乙酸。