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第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

上面这是一张关于石油化工厂的照片,它和一套制取液体的实验仪器装置不很像吗?加热、蒸馏、导气、冷凝……

制取气体、液体的装置的设计,实际上是仪器和操作的应用。利用仪器的功能,为了操作的方便,节省药品,提高效率,保证安全,保护环境,所以要对整个装置做细致设计。

几十种仪器,任意组合,可以产生无数的创意。组合再多,又离不开实验的目的。

当一套恰当的仪器转化为水泥、金属时,一个化工企业就产生了。是绿色清洁,高效节能?还是废物遍地,污染严重?前期的设计和论证非常重要。

化学实验是化学区别于其它学科的重要外在表现,它充满智慧,也体现着化学的核心。当我们利用实验去向看不见、摸不着的深邃领域进行求知,探索,验证,发现时,你会发现,化学实验是如此充满魅力。

一、制取气体

1、制取气体并进行收集或性质实验的一般装置

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

(1)制取不同的气体,对装置的要求不同。

如,用CaCO3和稀盐酸制取CO2,不需要酒精灯,不需要尾气处理装置。

用MnO2和浓盐酸制取Cl2,需要酒精灯,需要尾气处理装置。

(2)制取同一种气体,用不同的方法,对装置的要求不同。

如,制取氧气。用KMnO4固体制取和用H2O2制取,采用的气体发生装置不相同。前者用大试管和酒精灯,后者用圆底烧瓶和分液漏斗。

(3)同一个实验,不同的实验要求,对装置的要求也不相同。

如,用CaCO3和稀盐酸制取CO2,得到纯净干燥的CO2和验证CO2与澄清石灰水的反应,对装置的要求就不同。前者需要增加饱和NaHCO3溶液和浓硫酸对气体进行净化和干燥,后者只需要用饱和NaHCO3溶液净化就可以。

2、气体发生装置

按反应物的状态和是否需要加热或控制温度分为:

(1)固体加热。

①一般采用下面的装置(此装置也可以用固体制取固体)

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比如下列实验,

2KClO3第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体=2KCl+3O2

2KMnO4第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体K2MnO4+MnO2+O2

2NaHCO3第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体Na2CO3+H2O+CO2

2NH4Cl+Ca(OH)2第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体CaCl2+H2O+NH3

加热时,试管口要稍微向下倾斜,以免管口冷凝的水会倒流到灼烧处而使试管炸裂。

此玻璃装置不能用酒精喷灯煤气灯,它们的温度太高。

制氨气时,Ca(OH)2也不能改为NaOH,玻璃仪器中SiO2含量较多,NaOH易与SiO2反应,导致试管被烧熔。

②有时固体加热制取气体也会采用硬质玻璃管(此管还可以用气体和固体反应来制取固体)

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如利用燃烧法测含氧有机物的实验式时,采用的就是这种装置。左边通入O2,右边出来CO2和H2O。

(2)块状难溶性固体和液体反应时,可以采用启普发生器或简易启普发生器。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

左侧为启普发生器,右侧为简易启普发生器。使用时,漏斗颈的下端应伸入液面以下,否则起不到液封的作用。

①使用方法:启普发生器的块状固体放在中间的球装容器中,液体药品从上面的球长颈漏斗中装入。左下角的塞子是用来倒出液体用的。

简易启普发生器的块状固体放在大试管中的隔板上,液体药品从长颈漏斗中装入。

②控制反应停止的方法:

两个装置都是液体药品浸过固体就开始反应生成气体,从导气管中排出。当需要停止时,关闭右侧活塞。继续反应产生的气体会在装置内产生更高的压强,迫使液体回流进入长颈漏斗造成装置内液体下降,使液体与固体分离,停止反应。

③本装置能进行的反应有:

CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2

Zn+H2SO4=ZnsO4+H2

FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑

④CaC2(电石)与水制乙炔,不能用本装置,原因是生成的产物Ca(OH)2在水中形成大量粉末状固体和泡沫,堵塞仪器中的缝隙和导管,导致液体和气体不能顺利流动,也不能被控制反应的进行和停止,易发生炸裂危险。并且粉末状固体中含水较多,反应难以停止。

(3)其它粉末状固体与溶液或溶液与溶液反应,并且无需加热时,可以采用下列装置。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

本装置能进行的反应有:

Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O

2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2

2H2O2=MnO2= 2H2O+O2

用启普发生器的制气反应,也可以用这两种装置。

(4)固体与溶液或溶液与溶液反应,并且反应需要加热时,可以采用下列装置。

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本装置能进行的反应有:

Cu+2H2SO4(浓)第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体CuSO4+SO2↑+2H2O

MnO2+4HCl(浓)第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体MnCl2+Cl2↑+2H2O

C+2H2SO4(浓)第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体CO2↑+2SO2↑+2H2O

反应物中若没有固体,注意加沸石

(5)反应需要加热,并且需要控制温度的反应时,可以采用下列装置。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

左边装置能进行的反应有:

C2H5OH第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体C2H4↑+H2O

3、除杂装置

(1)洗气瓶:用溶液或液体通过溶解或化学反应吸收掉杂质。

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例如:

主要

气体

杂质

气体

洗气

溶液

H2

HCl

H2O

Cl2

HCl

饱和食盐水

CO2

HCl

饱和NaHCO3

CO2

SO2

酸性KMnO4溶液

CO

CO2

NaOH溶液

NO

NO2

H2O

C2H4

SO2

浓NaOH

C2H2

H2S

CuSO4溶液

若采用此装置干燥气体,一般用浓硫酸。除强还原性气体H2S、HI、HBr和碱性气体NH3外,常见气体都能干燥。

(2)干燥管和U形管:用固体通过物理吸附或化学反应吸收掉杂质。


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干燥管

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U形管

若采用这两种装置干燥气体:

①酸性干燥剂:用五氧化二磷,可以干燥酸性或中性气体。

②中性干燥剂:用无水氯化钙,除氨气外,一般气体都能干燥。

③碱性干燥剂:用碱石灰(CaO与NaOH、KOH的混合物)、生石灰(CaO)、NaOH固体,可以干燥中性或碱性气体。

(3)硬质玻璃管:固体通过加热的化学反应转化或吸收掉杂质。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

例如:

主要气体

杂质气体

固体试剂

CO2

O2

Cu粉

N2

O2

Cu粉

CO2

CO

CuO

N2

H2

CuO

(4)冷却分离装置

将降温易液化的气体与其它气体分离。如分离SO2气体中的SO3

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4、集气装置

(1)用集气瓶集气

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空气的平均相对分子质量约为29。相对分子质量接近于29的气体,不用排空气法收集气体。如C2H4、C2H2、CO。

①向上排气法:相对分子质量大于29一些的气体,只要不与空气反应,就可以用此法。如CO2、Cl2、NO2、SO2、HCl、O2

②向下排气法:相对分子质量小于29一些的气体,只要不与空气反应,就可以用此法。如H2、CH4、NH3

排气法集气时,应使气体导管伸到瓶底。

③排水法(或排饱和××溶液法):

污染性气体如果能用排水法,尽量用排水法。如CO、NO、Cl2

易与空气中的O2反应的气体,必须排水法。如NO。

少量溶于水的,可用排饱和××溶液。如Cl2可以用排饱和食盐水。

H2S可以用排饱和NaHS溶液。CO2可以用排饱和NHCO3溶液法收集。

易溶于水的不能用排水法。如NH3、HCl、SO2

与水反应的也不能用排水法。如NO2

用排水法时,集气瓶应先装满水,不能有气泡。

停止收集时,应先拔出导管或者移走水槽,才能移开灯具。

(2)用洗气瓶集气

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5、尾气处理装置

(1)基本原则

对于有毒、有害、有危险的气体尾气必须点燃或用适当的溶液加以吸收,使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。

(2)常用装置

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①用溶液处理尾气时,对于溶解速率不快的气体,可用此装置。一般使气体与吸收剂发生化学反应而被吸收,例如:Cl2、H2S、NO2等可用NaOH溶液吸收。

②对于可燃性有毒气体,可用此装置,经点燃除掉,例如:CO。也可以用气囊加以收集。

③有些气体可以用固体吸收,用此装置。在有些时候,此装置还可以用于防止空气中的CO2或水蒸气干扰实验。

(3)对于易溶于水的气体在用水溶液吸收时,需要用下面的防倒吸装置,如HCl、NH3、SO2等。

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6、量气装置

对于难溶于水且不与水反应的气体,可借助排出水的体积,用量筒或滴定管测定,从而确定气体的体积。要求量器中的液面与瓶内的液面相平。

常用的测量装置如下:

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7、安全瓶:

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放在某些制备气体和反应的装置中,可防止因后续装置堵塞而造成的压强增大。

二、制取液体

1、制乙酸乙酯

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(1)操作步骤:

①在试管中加入3mL 乙醇。

②然后边振荡试管边慢慢加入2mL 浓硫酸。

③冷却后,慢慢加入2mL 乙酸。

④连接好装置。

⑤用酒精灯慢慢加热。

⑥将产生的蒸气通到饱和Na2CO3溶液的液面上。

⑦观察现象。

(2)现象为有无色油状液体出现在饱和Na2CO3溶液的液面上。饱和Na2CO3溶液的主要作用是降低乙酸乙酯在水中的溶解。

此装置利用了乙酸乙酯的沸点低(77℃),在加热反应的同时,将生成的乙酸乙酯蒸出,然后冷凝在右侧的饱和Na2CO3溶液上。

2、制液装置(此装置也可以用来制取一些可溶性固体)

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

(1)装置包括三颈烧瓶、分液漏斗、温度计、冷凝管、酒精灯、铁架台等。

冷凝管的主要作用是冷凝回流反应物,使反应物得到充分转化。次要作用是导气,粗口必须呈开放状态,否则仪器会因内部压强过高而炸裂。

(2)装置的改变

如果生成物液体被蒸馏出去,装置需要右接冷凝管和锥形瓶等。

如果生成物中存在有毒、有害的气体,装置需要右接尾气处理装置。

酒精灯可以改为水浴加热、油浴加热等。

冷凝管可以改为球形冷凝管、蛇形冷凝管、空气冷凝管、刺形分馏柱等。不管哪种冷凝管,冷却水都是从下口流入,上口流出。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

分液漏斗可以改为恒压滴液漏斗。

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若用气体制取液体,则分液漏斗可能改为导管。

三颈烧瓶下面还可以放磁力搅拌器。用于搅拌反应液,加快反应速率。

(3)多数制取的液体保留在三颈烧瓶中,也有少数蒸馏到接受容器中。

制取的液体的分离提纯是制取液体的重点问题。一般不但要用分液、蒸馏等物理手段,还要用多种化学试剂进行处理。对化学试剂的作用分析要充分混合物中的杂质种类。


【练习】

1.(2015重庆)ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

(1)仪器D的名称是            。安装F中导管时,应选用题9图2中的            

(2)打开B的活塞,A中发生反应:

2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。

为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜                (填“快”或“慢”)。

(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是               

(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是                     

(5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示,若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是,原因是             

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

2.(2015海南)工业上,向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

回答下列问题:

(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为              ,装置B中加入的试剂是                

(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取。尾气的成分是          。若仍用D的装置进行尾气处理,存在的问题是                                      

(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是          。欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先          ,再          

3.(2016浙江卷)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:

第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体

步骤1三颈瓶中装入10 g 镁屑和150mL 无水乙醚;装置b中加入15 mL 液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知:①Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5⇌MgBr2•3C2H5OC2H5

请回答:

(1)仪器A的名称是_____。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是________。

(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是____。

(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是_______。

(4)有关步骤4的说法,正确的是___________。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0℃的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醇和可能残留的溴

(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:

Mg2++Y4-==Mg Y2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定前,先称取0.2500g 无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTa标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是_____(以质量分数表示)。



【练习答案】

1.(2015重庆)

(1)锥形瓶。B

(2)慢

(3)吸收Cl2

(4)4H+5ClO2=Cl+4ClO2↑+2H2O

验证是否有ClO2生成

(5)稳定剂Ⅱ,稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度

2.(2015海南)

(1)MnO2+4HCl(浓)第二十五讲:制取装置的设计:制取气体、液体、固体MnCl2+Cl2↑+ 2H2O,浓硫酸。

(2)HCl;HCl和H2;发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。

(3)KSCN溶液;点燃a处的酒精灯,点燃C处的酒精灯。

3.(2016浙江)

(1)干燥管。防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应

(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑

(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2-3次

②97.5%

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