化学自习室移动版

学会一些仪器的通用的使用方法和特殊的使用方法，是进行化学实验的第二步。

像仪器的清洗、干燥、加热、冷却、连接、气密性检查等，操作方法是相似的。但滴定管的使用方法和分液漏斗的使用方法，是有很多不同的。

有些仪器的使用，是有严格的实验操作步骤的。除了学会操作步骤，还应该思考操作步骤顺序的原因或意义。步骤中注意的一些问题，都是很多实验者积累的经验，务必小心。

在网上能查到《化学实验基本操作》(大学版)，写得比本文详细，而且在操作步骤中写了很多这么做的原因，可以查来找到对应的部分仔细阅读。

一、实验准备

1、仪器的洗涤

可溶性物质直接冲洗，用水时“少量多次”原则，3次左右。

难溶性物质可以使用毛刷，也可以使用洗涤剂、化学试剂溶解。

玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

2、仪器的干燥

晾干，吹干，用小火(酒精灯)烤干，用烘箱或电热器烘干，用有机溶剂吹干等方法。

3、仪器的连接与密封

连接顺序一般是：先里后外，从下向上，从左往右。拆卸顺序为反向。

玻璃导管、胶皮管、玻璃塞、橡皮塞的连接应牢固。连接时可以选用水或凡士林来润滑。连接处若密封不够，可以涂抹少量凡士林密封。

4、检查装置的气密性

将装置末端接一段玻璃导管，插入水中，加热装置，管口应有气泡产生；冷却后，会在导管里形成一段水柱。

气密性检查有多种方法，注意利用装置的特点。下面是四种气密性检验方式：

5、药品的取用

(1)不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。

注意节约药品，按照规定用量取用药品。如果没有说明用量，一般按最少量取用：液体1－2mL，固体只需盖满试管底部。

实验剩余的药品既不能放回原瓶，不能随意丢弃，不能拿出实验室，要放入指定的容器内。

(2)固体药品的取用

一般用清洁、干燥的药匙，有些块状的药品可用镊子夹取。用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用。

往试管里装入固体粉末或块状固体时，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙(或纸槽)送入试管底部，然后使试管慢慢直立起来。

(3)液体药品的取用

取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法。定量取用液体时，用量筒、移液管等。

瓶塞要倒放在桌上。标签应对着手心。瓶口要紧靠着管口(杯口)，缓缓倒入。小口容器或不稳定容器可以用玻璃棒引流，也可以用漏斗。

二、基本操作

1、加热

(1)加热方法：

水浴、油浴、砂浴：温度不超过100℃可选用水浴。油浴适用于加热温度在100～250℃，常用的油有甘油、硅油、液体石蜡。砂浴适用于加热温度在220℃以上，温度不易控制。

酒精灯加热(500℃左右)，酒精喷灯加热(700－1000℃)，煤气灯加热(1600℃左右)。

(2)固体的加热操作：

在试管中加热：加热少量固体时，可用试管直接加热。将试管口稍向下倾斜。

在坩埚中灼烧：首先用小火烘烤坩埚使其受热均匀，然后再用大火。灼烧后转移时，必须使用干净的坩埚钳。用坩埚钳夹取坩埚之前，先要在火焰旁预热一下钳的尖端。坩埚钳用后，应使尖端向上放在桌上，如果温度高，应放在石棉网上。

(3)液体的加热操作

一般把装有液体的器皿放在石棉网上，用酒精灯等加热。

试管中的液体一般可直接放在火焰上加热。先用小火使试管各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地左右移动。

2、冷却

(1)自然冷却：不允许吸潮的物体则应放入干燥器内冷却。

(2)吹风冷却和流水冷却：需要快速冷却时，可将盛有溶液的器皿放在冷水流中冲淋或用吹风机吹风冷却。

(3)冰水冷却：将需冷却物体直接放在冰水中，可使其温度降至0℃左右。

(4)冷冻剂冷却：冰盐溶液(100g 碎冰与30 g NaCl混合)，温度可降至－20℃。取10份六水合氯化钙(CaCl₂·6H₂O)结晶与7～8份碎冰均匀混合，温度可达－40～－20℃。干冰与乙醇混合时，可达－72℃。

温度低于－38℃时，不能使用水银温度计，改用内装有机液体的低温温度计。

(5)回流冷凝：用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝成液体，然后返回反应器中。

3、称取固体

一般用托盘天平(准确度在0.1g)称量。

操作步骤：

(1)零点调整：先把游码放在游码标尺的“0”处。托盘中未放物体时，检查指针是否停在刻度板中间的零点位置，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝调节。

(2)称量：被称物不能直接放在托盘上称量(避免天平盘受腐蚀)，而应放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称热的物品。

(3)称量时，左盘上放被称物，右盘上放砝码。砝码要用镊子夹取。添加砝码时应从大到小。在添加最小砝码以下的重量时，可移动标尺上的游码。直到指针停零点位置(偏差不超过1格)。

(4)记下砝码加游码的质量，此即称量物的质量。

(5)称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺上的游码移到刻度“0”处，将托盘天平清理干净。将托盘放在一侧。

还有分析天平(准确度在0.0001g)、电子天平(有0.01g、0.0001g 等不同规格)等。

4、量取液体

准确度为0.1mL 的量取用量筒。

操作步骤：

(1)量取液体时应左手拿量筒，并用大拇指按着所需体积的刻度处，右手拿试剂瓶。

(2)瓶口靠着量筒口边缘，慢慢注入液体，至所指刻度处或接近于刻度处。

(3)量取定量液体时，可以辅助于胶头滴管。

(4)读数时应手拿量筒的上顶端，使其自然垂直，或放在水平台面上，眼睛的视线和量筒内凹液面的最低点保持水平。

还可以用移液管、吸量管、滴定管等量取液体。

量筒的仰视、平视、俯视

5、测温度

普通的温度计可测准至0.1℃，刻度为1/10℃的温度计可测准至0.02℃。

测温度前，要注意选择适合的温度计。有低温温度计、普通温度计、高温温度计。

测温度时，应将温度计放在液体或气体中适当的位置，才能测得正确的数值。

注意不能使水银球接触容器的底部或壁上，不能将温度计当搅拌棒使用，刚测量过高温物体的温度计不能立即用冷水冲洗。

使用温度计要轻拿轻放，用后要及时洗净、擦干，并放回原处。

三、常见的实验操作

1、溶液的配制

(1)配制一定物质的量浓度的溶液

例如，配制物质的量浓度为1mol/L 的NaOH溶液100mL。

或配制物质的量浓度为1mol/L 的硫酸溶液100mL。

仪器：容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平(或量筒)、试剂瓶。

操作步骤：

实验前先检查容量瓶是否漏水，清洗容量瓶。

①计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

②称量：用托盘天平称取固体溶质质量，或用量筒量取所需液体溶质的体积。

③溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解。

④冷却到室温后，将溶液用玻璃棒引流，注入容量瓶。

⑤洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。

⑥振荡，使溶液混合均匀。

⑦定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m(处)，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。

⑧把容量瓶盖紧，再上下颠倒摇匀。

⑨装瓶：将配制好的溶液转移到洁净的细口试剂瓶中。

⑩贴签：在标签上写上物质的名称、浓度，并贴在试剂瓶上。

实验后，清洗容量瓶后，需要在玻璃塞与容量瓶之间垫上纸片。

(2)配制溶质质量分数一定的溶液

例如，配制质量分数为5%的NaCl溶液100g。

或配制质量分数为5%的盐酸溶液100g。

仪器：烧杯、玻璃棒、托盘天平(或量筒)、试剂瓶。

操作步骤：

实验前先清洗烧杯。

①计算：计算所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。

②称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。

③溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯，加入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

④装瓶：将配制好的溶液转移到洁净的细口试剂瓶中。

⑤贴签：在标签上写上物质的名称、浓度，并贴在试剂瓶上。

2、滴定

滴定是用滴定管和标准液测定未知溶液的浓度的方法。

例如，用标准盐酸溶液，测定未知浓度的NaOH溶液。

仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯。

操作步骤：

(1)实验前检查酸式滴定管、碱式滴定管是否漏水。若漏水，或换管。或酸式滴定管需要对玻璃活塞进行涂凡士林处理。碱式滴定管需要更换橡胶管或玻璃球。

(2)然后洗涤滴定管，装入药品，排掉气泡，调整零点，读取滴定前的数据。

(3)开始滴定实验：滴入速度，先快后慢。开始时“连续滴加”(约每秒3～4滴)，接近终点时，改为“逐滴滴加”，直到终点。达到终点的现象是溶液颜色发生改变，并且半分钟内不恢复原色。

(4)读取滴定后的数据。重复实验2－3次。

(5)实验后，清洗仪器后，需要将酸式滴定管的玻璃活塞与滴定管之间垫上纸片。

3、蒸馏

蒸馏是加热将液体转化为蒸气，再冷凝到其它容器的方法。利用蒸馏和液体的沸点不同，可以进行多种液态混合物的分离。

例如，蒸馏酒精水溶液得到酒精。

仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、铁架台。

操作步骤：

①组装仪器，检验气密性。

②装入需要蒸馏的液体，加入碎瓷片，点燃酒精灯，开始蒸馏。

③弃去开始的馏分后，用锥形瓶接收馏出液。

④切换到更高的沸点，蒸馏不同的物质时，要换用不同的锥形瓶。切换升温过程中的馏分要弃去。

蒸馏时要注意：

①最开始的馏分要弃去。若蒸馏的是两种液体的混合物，则分离结果中肯定含少量杂质。若蒸馏的是难挥发固体与液体的混合物，则分离结果比较纯净。

②在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

③温度计水银球的位置在支管口处。

④蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于L/3。

⑤冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

4、分液和萃取

分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。

萃取是用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。

利用的是溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。

例如，用苯萃取碘水里的碘。

仪器：分液漏斗

操作步骤：

(1)将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3。

(2)塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，振荡与放气交替进行。

(3)然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。

(4)实验后，清洗仪器后，需要将分液漏斗的玻璃活塞与分液漏斗之间垫上纸片。

5、蒸发结晶、降温结晶、重结晶

蒸发是将液体气化、溶液浓缩的过程。

结晶是当溶质超过其溶解度时，其晶体在溶液中析出的过程。

(1)蒸发结晶：通过蒸掉溶剂使晶体全部析出的方法。这一方法主要用于热稳定的物质或随温度变化溶解度变化不大的物质。

例如，蒸发NaCl溶液得到食盐。

仪器：蒸发皿、三角架、酒精灯。

操作步骤：

实验前组装仪器。

①将溶液倒入蒸发皿，点燃酒精灯加热。

②加热过程中，用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。

③当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热，利用余热蒸干。

(2)降温结晶：先将溶液蒸发浓缩，再冷却使晶体析出的方法。这一方法主要用于随温度变化溶解度变化较大的物质(如KNO₃)，或受热不稳定的物质。

例如，从硫酸铜溶液中得到五水合硫酸铜晶体。

仪器：烧杯、石棉网、三角架、酒精灯。

操作步骤：

实验前组装仪器。

①将溶液倒入烧杯，点燃酒精灯加热。

②当烧杯中液面表面出现晶膜，或烧杯内出现少量晶体时，停止加热，冷却。

③过滤得到晶体。若溶液中还有其它可溶性物质，过滤后需要洗涤固体。

过滤后的母液中含有一些溶质，应收集起来，加以适当处理，以提高产率。

(3)重结晶：当第一次得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体溶于尽可能少的溶剂中使之成为饱和溶液，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离，这种操作称为重结晶。根据物质的纯度要求，可以进行多次重结晶。

6、过滤

过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

例如，用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

仪器：漏斗、玻璃棒、烧杯。

操作步骤：

实验前组装仪器。选用合适规格的滤纸，滤纸边缘要低于漏斗上沿。滤纸要用蒸馏水润湿，并贴紧漏斗。

①用玻璃棒引流，将溶液缓缓倒入漏斗中。液面不要超过滤纸边缘。

②等到漏斗中液体很少时，继续在漏斗中追加液体。直到过滤结束。

③若需要，在过滤所得固体上加少量蒸馏水，进行洗涤。重复操作2－3次。

④静置一段时间后，取下带固体的滤纸，晾干或烘干，处理得到固体。

过滤时应注意：

①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。

还有减压过滤、热过滤、离心分离等。

7、渗析

渗析是利用半透膜(羊皮纸、玻璃纸等)，将胶体中的胶体粒子与小分子、离子分离的方法。

例如，除去蛋白质溶液中的NaCl。

仪器：半透膜、水槽(大烧杯)

操作步骤：

实验前先检查半透膜是否漏液。

①将液态胶体倒入半透膜中。

②然后分多次将少量蒸馏水倒入半透膜中冲洗。

③冲洗过程中，需要将水槽中的水每次都倒出。

8、升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来。

例如，用升华法来分离I₂和SiO₂的混合物。

仪器：蒸发皿、漏斗、酒精灯、三角架

操作步骤：

在蒸发皿上放置粉状样品，上面覆盖一个直径比它小的漏斗。漏斗颈用棉花塞住，以防止蒸气逸出。上下两者之间用一张穿有许多小孔(孔刺向上)的滤纸隔开，以避免升华上来的物质再落回蒸发皿。

用砂浴(或其他热浴)加热，在低于熔点的温度下，使之慢慢升华。

9、倾析

当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部，这时可用倾析法进行分离。

将沉淀上部的溶液倾入另一个容器中而使沉淀留在底部。

如需洗涤沉淀，向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅拌后静置，让沉淀沉降，再用此法倾去溶液。

如此反复操作几遍，就能将沉淀洗净。

10、浮选

浮选指根据不同物质的表面物理、化学性质的差异从水的悬浮体中浮出一部分固体的分离过程。浮选在选矿工业中得到了广泛的应用。工业上广泛应用的是泡沫浮选。

操作步骤：

①浮选前固体要磨碎到符合浮选所要求的粒度，使有用固体基本上达到单体解离以便分选。

②将固体粉末加入水中，并添加浮选药剂。

③在溶液中吹入空气，使形成大量的气泡。

④不易被水润湿的疏水性物质的颗粒附着在气泡上，随同气泡上浮形成泡沫层。

⑤将泡沫层分离出去。

下面是煮羊排时，用浮选法除去羊排中的血沫。

11、离子交换

离子交换是将溶液中的离子与某种固体离子交换剂上的离子进行交换的现象。

借助于固体离子交换剂上的离子与稀溶液中的离子进行交换，可以达到提取或去除溶液中某些离子的目的。

一般采用的是离子交换柱。离子交换柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱等。

下面是离子交换的工作原理。通过离子交换，可以将酸性工业废水变为中性工业废水。

其反应原理类似于：

CH₃COONa＋HCl=CH₃COOH＋NaCl

离子交换柱在使用后，要进行再生(反交换)，恢复到原来的状态，才能再次使用。

其反应原理类似于：

CH₃COOH＋NaOH=CH₃COONa＋H₂O

如果上面的过程利用恰当，可以同时实现将酸性工业废水和碱性工业废水转化为中性废水。

12、层析(又叫色谱分析法)

层析法，又叫色谱分析法。流动的混合物在穿过固定物质时，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定物质移动，从而达到分离的目的。

四、其它操作

1、试纸的使用

常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

(l)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化。

注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。

(2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。

2、试剂的安全与保存

(1)在空气中易变质的试剂：

这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。

①易被氧化的试剂：Fe^2＋的盐、钠、钾、锂、白磷、苯酚、SO₃^2－的盐等。钠、钾保存在炼油中，锂保存在石蜡油中，白磷保存在水中。

②易吸收CO₂的试剂：CaO、NaOH、Ca(OH)₂、Na₂O₂、漂白粉等。

③易吸湿的试剂：P₂O₅、CaC₂、CaO、Na₂O₂、NaOH、无水CaCl₂、浓H₂SO₄、浓磷酸、无水CuSO₄、MgCl₂等。

④易风化的试剂：Na₂CO₃·10H₂O。

⑤见光或受热易分解的试剂：这类试剂应用棕色瓶盛放且置于冷暗处。如HNO₃、AgNO₃、H₂O₂、KI、Ca(ClO)₂等。

(2)易挥发的试剂：浓氨水，浓盐酸，液溴，乙酸乙酯，CS₂，CCl₄，汽油、碘等。

注意事项：要严密盖紧瓶盖，保存在阴凉通风处，取用后要立即盖紧瓶盖。

(3)危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。

易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、S、Mg等。

本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：KMnO₄，KClO₃，KNO₃，Na₂O₂等。

易爆试剂：有硝酸纤维，NH₄NO₃等。

剧毒试剂：氰化物，汞盐，白磷，BaCl₂，C₆H₅NO₂等。

强腐蚀性试剂：强酸，强碱，液溴，CH₃OH，C₂H₅OH，HF，纯乙酸等。

(4)有些试剂不宜长久放置，应随用随配。如FeSO₄溶液，氯水，氢硫酸，银氨溶液等。