萃取操作及注意事项
时间:2012-04-30 10:58 来源:未知 作者:彭琳 点击:次 所属专题： 萃取
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萃取操作及注意事项 | ||||
| 操作步骤 | 操作要点 | 简要说明 | 现象 | 注意事项 |
| 准备 | 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 | 检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏 | ①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全 ②盖子不能涂油 | |
| 加料 | 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子 | 萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 | 液体分为两相 | 必要时要使用玻璃漏斗加料 |
| 振荡 | 振荡分液漏斗，使两相液层充分接触 | 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下 | 液体混为乳浊液 | 振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏 |
| 放气 | 振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡 | 气体放出 | 切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体 | |
| 重复 振荡 | 再振荡和放气数次 | 操作和现象均与振荡和放气相同 | ||
| 静置 | 将分液漏斗放在铁环中，静置 | 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置 | 液体分为清晰的两层 | 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有： ①较长时间静置 ， ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏i若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 |
| 分离 | 液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出 | 如果上层液体也从旋塞放 出，则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污 | 液体分为两部分 | |
| 合并萃 取液 | 分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥 | 萃取次数多少，取决于分配系数的大小 | 萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失 | |
| 蒸馏 | 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃取产物 | 分别得到萃取溶剂和产物 | 对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏 | |
(责任编辑：化学自习室)
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