化学自习室移动版

物质的提纯问题就是除杂问题，指除去某物质中的杂质以提髙纯度的实验操作过程，要与物质的分离区分开，物质的分离是把混合物中的成分分离开来的 实验操作过程。因此，可把分离看作是提纯方法的延 伸.提纯和分离是根据物质之间性质的差异来处理， 采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、纸上层 析、结晶等。

通常利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物 (有时恰好相反)而分离除去.或者利用转化法，把杂质转化为所需物质，但应注意不能因加人试剂又引人 新的杂质.遵循的原则是不增加新的杂质;不减少主 要成分的含量;操作方法简单，易于进行分离;如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原.可以归纳 为“不增、不减、易分、复原”。

1、固体或溶液的提纯方法

1)     利用生成气体的反应除去杂质

如除去硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其他易挥发性弱酸的钠盐杂质时，加人适量硫酸即可。

Na₂CO₃＋H₂SO₄ =Na₂SO₄＋ H₂O＋CO₂ 个.

2)     利用生成沉淀的方法除去杂质

如 ZnCl₂ (ZnSO₄)：加适量 BaCl₂ 溶液， ZnSO₄＋BaCl₂=BaSO₄ ＋ZnCl₂.

3)    利用酸式盐与正盐的相互转化规律除去杂质

Na₂CO₃ ( NaHCO₃):加热或加碱；

NaHCO₃(Na₂CO₃):其溶液中通人过量CO_2。

4)     利用氧化还原反应除去杂质

FeCl(FeCl₂):通 Cl₂， 2FeCl₂ ＋Cl₂ =2FeCl₃.如 果在比较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成 盐的杂质时，可用置换反应.如FeSO₄(CuSO₄):加铁 粉，过滤得滤液，Fe＋CuSO₄^－FeSO₄ ＋Cu.

5)     利用物质的两性除去杂质

FeCl₃(AlCl₃):加人过量烧碱溶液，过滤得沉淀，加盐酸再溶解.

6)    除去有机物中的杂质

一般是利用杂质与试剂反应生成溶于水的物质， 从而与原有机物分层除去.如苯中混有苯酚：加 NaOH溶液，分层除去;乙酸乙酯中混有乙酸:加饱和 碳酸钠溶液，分层除去.

7)    利用水解原理除杂

若除去某种金属离子中的Fe^3＋，则应加入该金属 的氧化物或氢氧化物，或碳酸盐.如CuCl₂ (FeCl₃)：加 人CuO或Cu((OH)₂或CuCO₃.因为可利用水解原理 Fe^3＋＋3H₂OFe(OH)₃ ＋3H^＋， CuCO₃＋2H^＋ =Cu^2＋＋H₂O＋CO₂ 个，

减少氢离子的浓度，使平衡向正反应方向移动，使 Fe^3＋形成Fe(OH)₃沉淀而除去.

例1 ：乙酸乙酯中混有乙酸如何除去？

方法有：①加乙醇、浓硫酸，加热；②加水； ③加NaOH溶液；④加Na2C03饱和溶 液；⑤加HBr.除①为转化法外，其余都是去除法. ①条件苛刻，反应可逆，要引入其他物质；②效果不是 很好；③中和，可逆，要引人其他物质；④乙酸与Na₂CO₃反应后与乙酸乙酯分层，可分液，应采用 此法.

2、气体的提纯方法

1)    常见的去除气体中杂质的试剂

①除去气体中的HCl气体:用少量水或饱和食 盐水.

②除去HCl中的氯气:用活性炭吸附(Cl₂易 液化)。

③除去气体中的H₂S气体:用CuSO₄溶液. 气体除杂装置中如果有蓝色的CuSO₄溶液，一定是 用来除H₂S气体的。

④除去酸性气体或卤素:用碱溶 液。

⑤除去CO₂(HCl、SO₂、Cl₂)、SO₂(HCl)、H₂S (HCl),—般采用主要成分的酸式盐，这样既增加了主 要成分的含量，又把杂质气体除去了.（不能用正盐， 因为正盐会与相应的气体反应生成酸式盐).

2)    气体的干燥常采用的干燥剂

①酸性干燥剂，浓硫酸：不能干燥很H₂S、HBr、HI (因浓硫酸有氧化性，H₂S具有还原性)、NH₃，其余几乎都可用P₂O₅粉，除NH₃外几乎都可以。

②碱性干燥剂，固体烧碱：不能干燥酸性气；.碱石灰：不能干燥酸性气体。

③中性或接近中性的干燥剂，硅胶：几乎都可用；无水氯化钙：除NH₃、乙醇外，几乎都可用。

例2怎样除去CO₂中的少量CO?

因为CO与O₂反应生成CO₂，有些学生会认为可向混合气体中通人O₂并点燃以除去 CO，这种想法的错误在于：用火焰点燃混合气体时， 因大量的CO₂存在而使火焰熄灭，CO不能燃烧;并 且还会引入O₂杂质。因此，不能离开特定的情景和条件，孤立地用物质的性质去考虑除杂方法。本题的正 确解法是：将混合气体通过炽热的CuO，发生的反应是CuO＋COCu＋CO_2，另外，本题还可用逆向思 维的方法，用除CO中的CO₂的方法来除CO₂中的 CO.即:把混有少量CO的CO₂混合气体通入澄清石灰水中，过滤，再向沉淀加盐酸，得到纯净的CO₂.化 学反应的原理是：

CO₂＋Ca(OH)₂=CaCO₃ ＋H₂O，CaCO₃ ＋ 2 HCl=CaCl₂ ＋ H₂O＋CO₂ .

3、除杂过程中应注意

1)     除杂试剂的“适量”和“过量”

一般除杂加适量试剂，叙述中应加上“适量”二 字.加过量试剂时还应考虑下一步要除去过量未反应 的试剂，如Cl^－(SO₄^2－)(食盐水中除杂，用以电解制 碱)应是:Ba^2＋ →CO₃^2－→ HCl.

2)     选择适当的仪器、进行正确的操作

例如:在溶液中除去杂质时，产生的沉淀物，必须 过滤除去.如果产生气体，应该用加热的方法，使其溶 解度降低，能比较彻底地将杂质除去；如果气体的提 纯用某种物质吸收，吸收剂是液体时，则用洗气方法； 吸收剂是固体时，则用干燥管.如果用液液萃取的方 法分离杂质，则要用分液漏斗。

3)     考虑“五性”

①可行性:如H₂S(HCl)，不能用FeS，因为FeS 不易与HC1气体反应；

②简捷性:如KBr(I₂)，用萃取 不如加热；

③纯洁性:如CO₂(H₂S)，不能用浓硫酸， 因为产生SO_2；

④保质性；

⑤有序性：Cl₂(HCl、 H₂O)，先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸。

4)     要分别除去1组杂质离子，且1次只除去1 种离子，所加试剂又必须过量时，最后的除杂试剂一 定是酸，倒数第二位是可溶的碳酸盐。使用碳酸盐的好处是它能沉淀较多的阳离子，又容易除去(加相应 的酸).干燥气体即是除水蒸气，往往摆在最后，一般 是用装有浓硫酸的洗气瓶或装有固体干燥剂的干 燥管。