化学自习室移动版

一.分离与提纯的异同

分离是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开(要还原成原来的形式)，分别得到纯净的物质。

提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。

分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可，而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。

二.几种常见分离和提纯的方法及注意事项

过滤适用于分离溶液和固体不溶物

例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去。

过滤操作的注意事项：

要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧靠烧杯内壁；

必要时洗涤沉淀物(在洗涤中用少量水)；定量实验的要“无损”。

重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况

例如：硝酸钾(KNO₃)溶解度随温度变化大，氯化钠(NaCl)溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。

重结晶操作的注意事项

一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；结晶后过滤，分离出晶体；

硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。

蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质

例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。

蒸发操作的注意事项

溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；

蒸发过程应不断搅拌；

近干时停止加热，余热蒸干。

蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物

例如：制蒸馏水、制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩(加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO₃)₂)

蒸馏操作的注意事项

温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；

加沸石(碎瓷片)；

注意冷凝管水流方向应下进上出。

分液适用于分离两种不相混溶(密度不同)的液体。

例如：水和植物油的分离

分液操作的主意事项

下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出

萃取适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同

例如：四氯化碳(CCl₄)把溶于水里的溴(Br₂)萃取出来

萃取操作的注意事项

萃取后再进行分液操作

对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应

萃取提纯后得到的仍然是溶液，一般再通过蒸发等方法进一步分离

升华适用于有升华特性的物质

例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。

渗析适用于胶体提纯、精制

例如：除去氢氧化铁(Fe(OH)₃)胶体中的盐酸(HCl)。

渗析操作的注意事项

要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果。

溶解适用于杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物

例如：溴乙烷中的乙醇、氯气(Cl₂)中的氯化氢(HCl)、碳酸钙(CaCO₃)中的氯化钠(NaCl)。

盐析适用于利用某些物质在加某些无机盐时其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质

例如：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析。

洗气适用于杂质气体易溶于某液体

如:除去二氧化碳(CO₂)中的氯化氢气体，可使混合气通过盛有水或饱和碳酸氢钠(NaHCO₃)溶液的洗气瓶。

洗气操作的注意事项：

从洗气瓶的长导管一端进气

混合物中气体溶解度差别较大或化学性质存在差异

三.选择分离和提纯操作的一般原则

固体与固体混合物：若杂质易分解、易升华时用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶液过滤法；若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，用重结晶法；若在溶剂中的溶解度相差很大时，用萃取法。

液体与液体混合物：若沸点相差较大时，用蒸馏法；若互不混溶时，用分液法。

气体与气体混合物：一般用洗气法。

若不具备上述条件的混合物：要选用化学方法处理待符合上述条件时再选用上述适当的方法进行混合物的分离。

四.分离混合物的常用化学方法

加热法：混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而被分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化铵(NH₄Cl)，氯化钾(KCl)中含有氯酸钾(KClO₃)等。

沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式被分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：加适量BaCl₂溶液可除去氯化钠(NaCl)中的硫酸钠(Na₂SO₄)。

转化法：不能通过一次反应达到分离的目的，需要经过转化为其他物质才能被分离，然后将转化的物质恢复为原物质。例如苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入二氧化碳重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。

酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去二氧化硅(SiO₂)中的石灰石，用氢氧化钠(NaOH)除去铁粉中的铝粉。

氧化还原法：对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：氯化亚铁(FeCl₂)中含有氯化铁(FeCl₃)加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁可滴入氯水，将氯化亚铁转化成氯化铁。